王德宽，皮德艳，潘鹏飞

(1.黑龙江省鸡西市疾病预防控制中心，黑龙江 鸡西 158100;2.黑龙江省鸡西市皮德艳中医皮肤专科医院，黑龙江 鸡西 158100)

消炎片由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩4味中药组方，具有抗菌消炎之功效[1]。现行质量标准无对黄芩主要成分黄芩苷、黄芩素[2]的定量检测，只有黄酮类化合物的理化鉴别。目前，对消炎片中黄芩苷的高效液相色谱法测定已有报道[3-5]，然而黄芩苷在内源酶催化水解作用下，会产生大量的黄芩素[6]，仅以黄芩苷1个指标不能全面评价黄芩药材的质量。笔者建立了同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素2种主要成分含量的高效液相色谱法，为消炎片中黄芩的质量控制提供依据。现报道如下。

1 仪器与试药

HP1100型高效液相色谱仪，包括HP1100工作站、自动进样、紫外检测器(Agilent公司);CP225D型电子天平(Sartorius公司);KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器(常州诺基仪器有限公司);TU-1901型双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。黄芩苷对照品(批号为110715-200815，含量为95.2%)、黄芩素对照品(批号为111595-200604)均由中国药品生物制品检定所提供;消炎片(批号分别为090910，100106，20090103075，均为市售品);其他试剂均为色谱纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)，线性梯度洗脱，0～40 min为40% ～80%A，40～60 min为 80% ～40%A;检测波长:277 nm;流速:0.9 mL/min;进样量:5μL;柱温:35℃。理论板数以黄芩苷计不低于12 000，黄芩苷和黄芩素与相邻峰的分离度均大于1.5。在此条件下的色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

分别精密称取经P2O5干燥过夜的黄芩苷对照品和黄芩素对照品14.95 mg和9.10 mg，置同一20 mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，用甲醇稀释至刻度，作为混合对照品贮备液。……