RP-HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷
2012-11-01姜丽珍胡端龙奚静芳张国明
姜丽珍, 胡端龙, 奚静芳, 沈 莹, 张国明
(上海市中药研究所,上海 201401)
灵芝胶囊是由灵芝药材提取的单味制剂,具有宁心安神、健脾和胃的功效。用于失眠健忘、身体虚弱、神经衰弱等症[1]。其质量标准收载于卫生部药品标准“中药成方制剂”第四册,但无定量测定项。2010年版中国药典中,灵芝药材有定量测定项,但其测定对象是以葡萄糖为对照品的紫外-可见分光光度法测定灵芝多糖[2]。显然该方法缺乏专一性,特别是在含有淀粉类辅料的制剂中会引起干扰,且意义不大。为有效控制产品质量,有必要建立特异性更高的定量测定方法。
灵芝中的腺苷是一种活性很强的物质,是近年所发现的有效成分之一,它能提高血液供氧能力和加速血液微循环,提高血液对心脑的供氧能力[3]。灵芝胶囊中腺苷检测近年较多采用高效液相色谱法[4-8],本实验针对灵芝胶囊品种特点,对流动相选择以及样品前处理等方面作了部分改进,建立了灵芝胶囊高效液相色谱法测定方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,G1365B MWD检测器。
1.2 药品和试剂 腺苷(中国药品生物制品检定所提供,批号879-200202);样品:灵芝胶囊(上海雷允上药业有限公司提供,批号 100301,100315,100327);乙腈、甲醇为色谱纯,试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相乙腈-水(7 ∶93),检测波长260 nm,体积流量1.0 mL/min,理论塔板数不低于5000。
2.2 对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量,精密称定,加15%甲醇制成每1 mL含2 μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物,研细,精密称定约1.5 g,置25 mL量瓶中,加15%甲醇约20 mL,超声15 min,取出,放冷,加15%甲醇至刻度,摇匀,过0.45 m滤膜,取续滤液,即得。……
