武开业

陕西省榆林市环境监测总站， 榆林 719000

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

武开业

陕西省榆林市环境监测总站， 榆林 719000

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg / L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998，在20、30μg / L 添加水平下, 敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间, 方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。

气相色谱-质谱法; 五氯酚; 地表水

引 言

近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法，测定结果令人满意。

五氯酚是毒性物质，通常作为除草杀虫用剂，被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司) ; 甲醇（色谱纯）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mmID,0.25μm film) ；五氯酚标准溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研究所)；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件

载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速:1.0 mL /min, 恒流模式, 进样量1μL, 不分流进样；……