李娅萍，杨小珊

(昆明市环境监测中心，云南昆明650228)

离子选择电极法测定土壤中氟前处理的改进初探

李娅萍，杨小珊

(昆明市环境监测中心，云南昆明650228)

用离子选择电极法测定土壤中的氟的前处理过程中，将使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行对比实验并进行数理统计，结果表明省略在电炉上加热至近沸这一步骤更为简便和安全。

离子选择电极法;土壤;氟;前处理;改进

用离子选择电极法测定土壤中的氟的前处理过程中，样品放入马福炉中加热经沸水溶解，加入盐酸后，在电炉上加热至近沸这个过程中，在实际监测中，控制不当会造成样品喷溅，而且存在安全隐患。为达到简便和安全的消解处理和得到理想的测定结果，我们采用使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行对比实验，检验之间是否存在差异。

1方法原理

样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。然后调节溶液的pH至中性，在总离子强度缓冲液存在的条件下，直接用氟电极法测定。

2试剂及仪器

2.1试剂

氟标准储备液，浓度100μg/ml;土壤标准样品ESS－4，保证值590±42mg/kg;总离子强度缓冲液，1mol/L柠檬酸钠(TISABⅠ);(1+1)盐酸溶液;氢氧化钠;溴甲酚紫指示剂。

2.2仪器

氟离子选择电极和饱和甘汞电极;磁力搅拌器;聚乙烯杯;镍坩埚;马福炉。

3土壤标准样品测定

实验用的土壤标准样品为ESS－4，保证值590±42mg/kg。用标准物质样品分别使用标准步骤与省略在电炉上加热至近沸这一步骤进行样品前处理实验，各重复20次测定。……