雷 鸣，王 艳，赵 昊，彭奇均

（江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122）

研究开发

C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探

雷 鸣，王 艳，赵 昊，彭奇均

（江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122）

运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相，并通过正交实验及单因素实验，探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明：KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和 KH-560键合的反应条件是：硅胶∶KH-560=1∶2（质量比）；反应温度 65～80 ℃；反应时间48～72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较，得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。

3-缩水甘油基丙基硅胶；键合相；硅烷偶联剂KH-560

手性配体交换色谱固定相可用于氨基酸、羟基酸、氨基醇等手性化合物的光学拆分，对生命科学、不对称合成以及医药、食品、卫生等领域的研究具有重要意义[1]。目前应用较为广泛的是硅胶键合型固定相，即利用硅胶表面的硅羟基与硅烷偶联剂（如氯代硅烷或烷氧基硅烷）反应，形成键合相。再通过该键合相与某种光学纯的手性化合物（如L-氨基酸）反应，形成满足不同分离目的的固定相[2]。从前人的研究报道中发现，人们对于硅胶和硅烷偶联剂 KH-560的反应（图 1）存在不同的认识，即KH-560上甲氧基参与反应的程度不一致。

Gübitz 等[3]、Wachsmann 等[4]、Pesek 等[5]在合成手性配体交换固定相时，认为偶联剂上只有一个甲氧基参与反应。……