Zn含量对Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金显微组织、力学和阻尼性能的影响

2012-09-26宋鹏飞王敬丰周小蒽潘复生

中国有色金属学报 2012年9期

宋鹏飞，王敬丰,，周小蒽，梁浩,，潘复生,

(1. 重庆大学材料科学与工程学院，重庆 400044；2. 重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心，重庆 400044；3. 中国工程物理研究院总体工程研究所，绵阳 621900)

宋鹏飞1，王敬丰1,2，周小蒽1，梁浩1,3，潘复生1,2

采用扫描电子显微镜、能谱分析仪、X射线衍射仪和动态机械热分析仪等研究Zn含量对Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr(x=0.6, 1.6, 2.6, 3.6，质量分数，%)合金显微组织、力学和阻尼性能的影响。结果表明：铸态下，Mg-10Gd-6Y-0.6Zn-0.6Zr合金中第二相主要为Mg5(Gd, Y, Zn)，在Mg基体中，由晶界处向晶内平行生长出大量层状相；随Zn含量的增加，Mg5(Gd, Y, Zn)相减少，Mg12Zn(Y, Gd)相增多；当Zn含量达到3.6%时，第二相主要以Mg12Zn(Y, Gd)相存在，Mg基体中的层状相几乎消失。对于挤压态的Mg-10Gd-6Y-1.6Zn-0.6Zr合金，其基体中呈现大量扭曲的层状相，合金抗拉强度达到400 MPa，随着Zn含量的增加，合金强度呈下降趋势，但塑性得到改善。铸态合金的阻尼性能随Zn含量的增加先下降后上升，采用Granato-Lücke(G-L)理论和G-L图对合金阻尼性能进行了分析和讨论。

Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金；析出相；力学性能；阻尼性能；Granato-Lücke理论

近年来，镁合金作为密度最低的商用金属结构材料，具有较高的比强度、比刚度和较优的阻尼性能，可显著降低车辆能耗、改善车辆结构、吸收振动和噪声，因而受到国内外学者的广泛关注[1−4]。而含Gd和Y等稀土元素的镁合金，因其优异的力学性能、高温抗蠕变性能及显著的时效强化效应，在航空、航天和民用交通工具等制造领域具有一定的应用前景[5−8]。LIANG等[9]对Mg-7Gd-3Y-0.4Zr(质量分数，%)合金进行了200 ℃时效，早期的时效硬化主要来自于β"相的析出，30 h时β″相和β′相的共存加速了时效硬化效果，120 h时达到时效峰，β″相已完全转化为β′相，可见，β′相成为了峰时效的主要贡献者。HE等[10]认为挤压态Mg-10Gd-2Y-0.5Zr(质量分数，%)合金的峰时效同样源于β´相的大量析出，且其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到403 MPa、311 MPa 和15.3%。HONMA等[11]研究了含Zn的Mg-2.0Gd-1.2Y-1.0Zn-0.2Zr(摩尔分数，%)合金的时效硬化行为，发现随着时效时间的延长，除β″和β′相外，β1相和连续的14H型LPSO结构相也相继析出。在含Zn的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中出现的LPSO相可降低系统总能量，激活基面位错运动，提高合金的塑性。结合β″和β′相的析出强化效果，Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金具有成为高强韧镁合金的巨大发展潜力。

目前，针对Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的研究主要集中在时效过程中的析出序列、析出相结构及其强化效果方面。然而，该体系合金的主要相组成和相形貌对其力学性能和阻尼性能的影响还未深入探讨。本文作者研究通过添加不同含量的Zn，以得到不同相组成的Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr系列合金，并探讨不同相组成及形貌对该系列合金对力学和阻尼性能的影响。

1 实验

实验材料Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr系列合金由99.95%(质量分数)纯镁、99.95%(质量分数)纯锌、Mg-30Gd中间合金、Mg-30Zr中间合金和Mg-25Y中间合金，在氩气保护的高频感应炉中熔炼，自然冷却制得，其实际成分如表1所列。首先对d80 mm铸锭进行固溶处理，工艺为500 ℃，10 h，随后，在2 500 t的LXJ卧式挤压机上进行热挤压，挤压温度为450～480 ℃，挤压比为28.2。

物相分析在Rigaku D/MAX2500PC型X射线衍射仪器上进行，采用铜靶材，扫描角度为10°～80°，扫描速度为2(°)/min。采用TESCAN 公司生产的VEGAⅡLMU 可变真空SEM及EDS进行组织形貌扫描及化合物成分分析。拉伸实验在新三思CMT−5105微机控制电子万能实验机上进行，拉伸速率为3 mm/min。阻尼性能测试在TAQ800 DMA动态机械热分析仪上进行，样品尺寸为40 mm×5 mm×1 mm，测试频率：f=1 Hz，测试方式：单悬臂梁。实验测量了其在室温下随应变振幅变化(4×10−5～ 8×10−3)的阻尼性能。

表1 Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的化学成分Table 1 Chemical compositions of Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

2 结果及讨论

2.1 Zn含量对铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金相组成及显微组织的影响

通过图1中铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的XRD谱和先前的相关研究[9,12−14]确定，合金Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的相组成均为 Mg基体、Mg5(Gd, Y, Zn) 、Mg12Zn(Y, Gd)和Mg24(Y, Gd, Zn)5相。但随着Zn含量的增加，Mg5(Gd, Y, Zn)和 Mg24(Y, Gd, Zn)5相逐渐减少, 而Mg12Zn(Y, Gd)相不断增多。当Zn含量为3.6%时(合金Ⅳ)，Mg5(Gd, Y, Zn)和 Mg24(Y, Gd, Zn)5相已经完全被Mg12Zn (Y, Gd)相取代。

图1 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的XRD谱Fig. 1 XRD patterns of as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

图2所示为铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的SEM像。由图2可知，合金Ⅰ的晶粒较大，亮白相相对较少，在Mg基体中，由晶界处向晶内平行生长出大量层状相；合金Ⅱ晶粒略小，亮白相也相对较少，其中析出了部分层状的灰暗相，在Mg基体内同样存在大量层状相；合金Ⅲ的晶粒明显减小，而灰暗相明显增多和粗化，亮白相进一步减少，Mg基体内的层状相大幅减少；但在合金Ⅳ中，灰暗相几乎全部取代了亮白相，而Mg基体内的层状相也几乎消失。

图3和表2所示分别为Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr铸态合金中各主要相的EDS检测位置及其检测结果。由图3和表2可知，随着Zn含量的增加，Mg基体中固溶的Gd、Y和Zn元素含量呈现不断下降的趋势，可见，Zn含量的增加促进了含Zn第二相的形成及Mg基体中部分固溶原子的脱溶析出。

在合金Ⅰ和Ⅱ的Mg基体中，不同晶粒内的层状相生长方向各不相同，可见，该相的生长具有特定的晶体学取向。YAMASAKI等[15]在Mg96.5Zn1Gd2.5(摩尔分数，%)合金中检测出类似的层状相包含2H和LPSO结构，其平均化学成分为Mg-(0.2±0.1)%Zn-(1.4±0.1)%Gd(摩尔分数)和Mg-(11±1.0)%Zn-(8±1.0)% Gd(摩尔分数)。ZHANG等[16]研究了凝固冷却速率对Mg-10Gd-3Y-1.8Zn-0.4Zr (质量分数，%)合金中相组成的影响，发现在0.1 K/s的冷却速率下，晶界处已出现该层状相，随着冷却速率的减小，如0.01 K/s的冷却速率下，该层状相大量析出，当冷却速率降至 0.005 K/s时，该层状相几乎贯穿整个晶粒，其结构被认定为14H型的LPSO结构(a=0.337 0 nm,c=3.578 9 nm)。而本研究的GWZ106系列合金是在自然条件下冷却，凝固冷却速率接近0.01 K/s，合金中层状相呈相似的析出形貌。所以，推测该层状相为在自冷却过程中由Mg基体中的堆垛层错转变而来的针状LPSO相。

图2 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的SEM像Fig. 2 SEM images of as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys: (a) Alloy Ⅰ; (b) Alloy Ⅱ; (c) Alloy Ⅲ; (d) Alloy Ⅳ

图3 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中各主要相的EDS检测点Fig. 3 EDS test points of main phases in as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys: (a) AlloyⅠ; (b) AlloyⅡ; (c) Alloy Ⅲ; (d) Alloy Ⅳ

表2 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中各主要相的EDS分析结果Table 2 EDS analysis results for main phases in as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中的亮白相含有较多的Gd、Y和少量的Zn，元素Mg与Gd、Y和Zn的质量比m(Mg)/[m(Gd)+m(Y)+m(Zn)]为5.53。现有研究表明，在高Y低Gd的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中，主要第二相为Mg24(Y, Gd, Zn)5相[17−19]，而在高Gd低Y的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中，主要第二相为Mg5(Gd, Y, Zn)相[9,13−14]。此外，GUO等[20]对Mg-Gd-Y系合金进行的相图计算和实验验证表明，Mg-12Gd- 4Y-0.6Zr合金在凝固过程中，Mg5(Gd, Y)相作为主要第二相首先在556 ℃析出，当温度降至342 ℃以下后，少量的Mg24(Y, Gd)5相才得以析出，室温下合金的主要相组成为79.56%α-Mg、12.86% Mg5(Gd, Y)、7.45% Mg24(Y, Gd)5和0.184 8% Zr。结合EDS检测结果和图1中XRD谱可以推断，Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中的亮白相主要为Mg5(Gd, Y, Zn)相。

在4种合金中，合金Ⅰ只有亮白相，随着Zn的进一步增加，合金Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ才出现灰暗相。ZHANG等[16]在0.005～5 K/s的凝固冷却速率下制得Mg-10Gd-3Y-1.8Zn-0.4Zr (质量分数，%)合金的晶界处均发现有Mg12Zn(Y, Gd)相存在。而本合金体系的灰暗相中 Zn含量较高，m(Mg)/[m(Gd)+m(Y)+m(Zn)]为7.33，与Mg12Zn(Y, Gd)的合金元素比值较为接近，结合XRD谱可以推断该灰暗相为Mg12Zn(Y, Gd)相。

可见，LPSO结构的Mg12Zn(Y,Gd)相的形成需要充足Zn原子作为较小的间隙原子嵌入由RE原子引起的晶格畸变空隙中，RE和Zn原子的周期性有序堆垛，形成了LPSO结构。ITOT等[21]的研究结果表明，Mg-Zn-Y合金中14H LPSO结构的近似化学成分为Mg-7%Zn-6%Y(摩尔分数)，其n(Zn)/n(Y)为1.17:1，在Mg96.5Zn1Gd2.5合金中，14H LPSO结构的近似化学成分为Mg-(11±1.0)%Zn-(8±1.0)%Gd(摩尔分数)[22]，其n(Zn)/n(Gd)为1.38:1，而本合金中灰暗相的近似化学成分为Mg-(4.5±0.5)%Zn-(4.5±0.2)%Y-(3.0±1.0)% Gd (摩尔分数)，其中，n(Zn)/n(Y)和n(Zn)/n(Gd)分别约为1:1和1.45:1。可见，该灰暗相同时保留了Mg-Zn-Gd和Mg-Zn-Y合金中14H型LPSO结构的n(Zn)/n(RE)，由此推测，该灰暗相可能同样保留着Mg-Zn-Gd和Mg-Zn-Y合金中各自14H型LPSO结构的Zn/RE原子堆垛序列。

2.2 Zn含量对挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金显微组织的影响

图4 挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的SEM像Fig. 4 SEM images of as-extruded Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys: (a) AlloyⅠ; (b) Alloy Ⅱ; (c) Alloy Ⅲ; (d) Alloy Ⅳ

图4所示为挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的SEM像。由图4可见，合金Ⅰ中的Mg5(Gd, Y, Zn)相主要以细长的流线状沿晶界分布，平行生长的层状相由于挤压而发生了扭曲，数量较铸态时有所增加。合金Ⅱ中由于Zn含量的增加，Mg5(Gd, Y, Zn)相和Mg12Zn (Y, Gd)相混杂在一起，且第二相的相貌除了流线状外，还呈现出较多的块状。此外，与铸态相比，合金Ⅱ中的层状相的数量增幅更加明显，分布更加密集，扭曲的层状相几乎覆盖了整个Mg基体。而随着Zn含量的进一步增加，合金Ⅲ和Ⅳ中的Mg12Zn(Y, Gd)相数量逐渐增多，主要以大小不同的块状分布，而层状相大幅减少，合金Ⅳ中已几乎无层状相。

图5和表3所示分别为挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中各主要相的EDS检测点和检测结果。对比表2和表3中Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的EDS结果可见，挤压态与铸态相比，合金Ⅰ和Ⅱ的层状相明显增多，而合金Ⅲ和Ⅳ铸态中仅存的少量层状相在挤压后数量进一步减少。可见，挤压前的固溶处理和热挤压促使低Zn含量合金中层状相的进一步析出和高Zn含量合金中层状相的分解，所以，表2和3中Mg基体的EDS对比结果表明，合金Ⅲ和Ⅳ基体中固溶原子的含量有所增加。

在合金Ⅲ和Ⅳ铸态中仅存的少量Mg5(Gd, Y, Zn)相在挤压态下已几乎观察不到，可见，高Zn含量的合金Ⅲ和Ⅳ经固溶和挤压后，低Zn含量的Mg5(Gd, Y, Zn)相分解为高Zn含量的Mg12Zn(Y, Gd)相。此外，灰暗相Mg12Zn(Y, Gd)的EDS结果并无显著的变化，表现为Mg12Zn(Y,Gd)相在Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金体系中具有稳定的化学成分和热稳定性。

2.3 Zn含量对挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金力学性能的影响

图6所示为挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的拉伸应力—应变曲线。由图6可见，低Zn含量的合金Ⅰ已具有较高的抗拉强度(389 MPa)，当Zn含量达到1.6%时，合金Ⅱ的强度达到400 MPa，伸长率也有小幅增加。随Zn含量的进一步增加，Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的强度呈下降趋势，但合金的伸长率不断增大，分别为2.7%、3.2%、3.9%和6.4%，合金的塑性得到了改善。

图5 挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金中各主要相的EDS检测点Fig. 5 EDS test points of main phases in as-extruded Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys: (a) Alloy Ⅰ; (b) Alloy Ⅱ; (c) Alloy Ⅲ; (d) Alloy Ⅳ

表3 Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr挤压态合金中各主要相的EDS分析结果Table 3 EDS analysis results for main phases in as-extruded Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

图6 挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的拉伸应力—应变曲线Fig. 6 Tensile stress—strain curves of as-extruded Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

由显微组织观察结果可知，合金Ⅰ中晶界处析出的第二相较少，其对合金Mg基体晶粒的割裂作用较小，且Mg基体中已有较多的层状相析出，可起到显著的强化作用。而合金Ⅱ中第二相较多地以LPSO结构的Mg12Zn(Y, Gd)相存在，且基体中大量的层状相几乎布满整个Mg基体，强化效果更加显著。但是，随着Zn含量的进一步增加，虽然合金Ⅲ和Ⅳ晶界处的第二相几乎全部以Mg12Zn(Y, Gd)相存在，但Mg基体中的层状相大幅减少，强化作用已不再体现，强度因而大幅下降。但由于合金Ⅳ中Mg12Zn(Y, Gd)相的体积增大，合金Ⅳ的晶粒长大受到限制，所以，合金Ⅳ中的晶粒尺寸较小。小尺寸晶粒在变形过程中可产生转动以协调变形的不均匀性，减小局部的应力集中。另一方面，由于LPSO结构的Mg12Zn(Y, Gd)相与Mg基体存在共格的相间界面，延缓了裂纹萌生和扩展，从而呈现较好的塑性和韧性。

2.4 Zn含量对铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金阻尼性能的影响

图7 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的阻尼—应变振幅曲线Fig. 7 Damping—strain (Q−1—ε)amplitude curves of as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

图7所示为铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的阻尼—应变振幅曲线。由图7可知：4种合金的临界应变振幅较大，在8×10−4左右；4种合金在小应变振幅下的阻尼(Q−1)几乎是一致的，当应变达到临界应变振幅后，Q−1值超过了0.01；在大应变振幅下，合金Ⅱ的阻尼相对合金Ⅰ先是有所降低，随后合金Ⅲ又回升至合金Ⅰ的水平，随着Zn含量的进一步增加，合金Ⅳ的阻尼性能明显超过了合金Ⅰ的阻尼性能。

镁合金室温下的阻尼机制主要是位错阻尼机制，因此，可对室温下几种合金的阻尼性能进行G-L理论分析。根据G-L位错钉扎模型，低温下镁合金的阻尼是由可动位错与点缺陷的交互作用产生的。晶体中位错除了被一些不可动的点缺陷(一般为位错网节点或沉淀粒子，称为“强钉”) 钉扎外，还被一些可以开脱的点缺陷(如杂质原子、空位等，称为“弱钉”)钉扎。在小应变振幅下，位错在钉扎点被钉扎住，随着较小的交变应力，仅在弱钉点之间“弓出”作往复运动，从而引起较小的内耗。在大应变振幅下，当外加应力增加到脱钉应力时，位错在弱钉扎点处开脱而发生“雪崩式”的脱钉过程，但当应力撤去时，位错段作弹性收缩，最后被重新钉扎住。在脱钉与缩回的过程中，产生了静滞后内耗，可用式(1)表示[23]：

图8 铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的G-L图Fig. 8 G-L plots of as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

3 结论

1) 铸态Mg-10Gd-6Y-0.6Zn-0.6Zr(质量分数，%)合金中第二相主要为Mg5(Gd, Y, Zn)，在Mg基体中，由晶界向晶内生长出大量LPSO结构的层状相；当Zn含量增至1.6%时，合金中出现Mg12Zn(Y, Gd)相，Mg基体中的层状相大幅增加，几乎覆盖整个Mg基体。当Zn含量达到2.6%时，Mg5(Gd, Y, Zn) 相和层状相大幅减少；当Zn含量达到3.6%时，Mg5(Gd, Y, Zn)相进一步减少，层状相几乎消失，第二相主要以Mg12Zn (Y, Gd)相存在。

2) 对于挤压态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金，当Zn含量为1.6%时，其基体中出现大量扭曲的层状相，合金的抗拉强度达到400 MPa。随着Zn含量的增加，合金强度呈下降趋势，塑性却得到改善，含3.6% Zn合金的伸长率比含1.6% Zn的合金提高了1倍。

3) 随着Zn含量的增加，铸态Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr合金的阻尼性能呈现先下降后回升的趋势。

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(编辑陈卫萍)

Effects of Zn content on microstructure, mechanical properties and damping capacities of Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys

SONG Peng-fei1, WANG Jing-feng1,2, ZHOU Xiao-en1, LIANG Hao1,3, PAN Fu-sheng1,2
(1. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China; 2. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China; 3. Institute of System Engineering, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, China)

SEM, EDS, XRD and DMA (dynamic mechanical analysis) techniques were applied to investigating the effect of Zn content on microstructure, mechanical properties and damping capacities of Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys (x=0.6, 1.6, 2.6, 3.6, mass fraction, %). The results show that the major second phase in the as-cast Mg-10Gd-6Y-0.6Zn-0.6Zr alloy is Mg5(Gd, Y, Zn). Besides, a mass of lamellar phases grow parallelly with each other from the grain boundary to the grain interior. With the increase of Zn content, Mg5(Gd, Y, Zn) phase decreases and Mg12Zn(Y, Gd) increases continuously. When the Zn content is 3.6%, Mg12Zn(Y, Gd) exists as the major second phase, and the lamellar phases almost disappear. The numerous distorted lamellar phases precipitate in the grain interior of the as-extruded Mg-10Gd-6Y-1.6Zn-0.6Zr alloy, whose tensile strength reaches 400 MPa. And with the increase of Zn content, the strength of the alloy decreases while the ductility is improved. Finally, the damping capacities of the as-cast Mg-10Gd-6Y-xZn-0.6Zr alloys decrease firstly and increase afterwards, which were analyzed and discussed in terms of the Granato-Lücke (G-L) theories and G-L plots.

Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloy; precipitate; mechanical property; damping capacity; Granato-Lücke theory

TG146.1+2

国家自然科学基金资助项目(51271206)；国家“十二五”科技支撑计划资助项目(2011BAE22B04)；新世纪优秀人才支持计划项目(NCET-11-0054)

2011-05-11；

2011-12-12

王敬丰，教授，博士；电话：023-65102206；E-mail: jfwang@cqu.edu.cn

1004-0609(2012)09-2430-09