离子液体中纳米金催化剂的制备及其催化活性
2012-09-25徐静,张金峰,于长顺,薛润苗,陈丽凤,安庆大
徐 静, 张 金 峰, 于 长 顺, 薛 润 苗, 陈 丽 凤, 安 庆 大
( 1.大连工业大学 轻工与化学工程学院, 辽宁 大连 116034;2.大连工业大学 纺织与材料工程学院, 辽宁 大连 116034 )
0 引 言
自Haruta等[1]报道负载型金催化剂对CO优先氧化具有优异催化活性以来,金催化剂以其特有的低温催化活性、活性随湿度增加而增加以及价格相对低廉等优点,引起了各国学者的关注。离子液体作为一种新型的绿色溶剂[2-3]和稳定剂,具有许多独特的物理化学性质和鲜明的特色,环境友好且可循环使用。由于离子液体的电子效应和位阻效应,金属纳米粒子在其中具有一定的溶解度,可以在一定程度上防止纳米粒子的团聚,因此已成功应用于制备某些特殊金属纳米粒子[4]。本文以自制的离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟化磷([C6mim]PF6)为分散剂和溶剂,用溶胶-凝胶法一步合成出了复合纳米Au/SiO2催化剂,并考察了其在甲烷催化实验中的催化活性。
1 实 验
1.1 试剂与仪器
实验试剂:N-甲基咪唑,溴己烷,六氟合磷酸钾,二氯甲烷,丙酮,硝酸银,氯金酸,水合肼(质量分数80%),无水乙醇,氢氧化钠,硅酸乙酯,三氟乙酸(TFA),三氟乙酸酐(TFAA),K2S2O8,以上试剂均为分析纯。
实验仪器:D/Max-3B型X射线衍射仪,Tecnai G2Spirit透射电子显微镜(TEM),PE2000红外-可见分光光度计,Micromertics ASAP 2020型比表面和孔隙率测定仪,Agilent GC6820型气相色谱仪,Agilent GC-MS 7890A,Bruker DRX-400型核磁共振仪。
1.2 [C6mim]PF6的制备
称适量[C6mim]Br和KPF6[n([C6mim]Br)∶n(KPF6)=1∶1],以丙酮为溶剂,在室温下搅拌24 h,过滤取滤液,蒸馏除去丙酮,得到无色透明黏稠油状液体产品[C6mim]PF6。
1.3 Au/SiO2的制备
将氢氧化钠与硅酸乙酯按比例混合,制备SiO2质量分数为30%的硅溶胶。……
