顾 丽

(深圳中金岭南韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

·分 析·

火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定

顾 丽

(深圳中金岭南韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

对火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量的铅的不确定度来源进行分析,并对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的主要来源是浓度测量过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合及重复测量,试样质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当试样中铅含量为0.006 7%时,其扩展不确定度为0.000 2%(包含因子k=2)。

火焰原子吸收光谱法;镉;不确定度;铅

表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度[1]。测量不确定度是表征测量结果准确度的参数,是保证计量、检测质量的重要要素,在化学分析中越来越受到重视,正确对其进行评估具有重要意义。

本文在文献[2～6]的基础上,对火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅(≤0.01%)的测量不确定度进行评估。根据影响测量不确定度的主要原因,提出减少测量误差的方法,保证测量结果的准确、有效。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电子天平:AG204型,分辨率0.000 1;原子吸收光谱仪;铅标准储备液:1 000 mg/L(国家钢铁材料测试中心)。

1.2 实验方法

镉中铅量的测定采用国家行业标准[7]检测,具体测定步骤为:铅量≤0.01%时,称取5 g(精确至0.000 1 g)试样,置于400 mL烧杯中,用硝酸(1+1)溶解完全,加入硝酸铁和氨水,用氢氧化铁作载体,共沉淀分离镉并富集铅。……