马林转，陈迁，崔琼芳，姚福泉，马国祥

(云南民族大学化学与生物技术学院，民族药资源化学国家民委－教育部重点实验室，云南昆明650500)

硫酸湿法氧化制备三氧化二砷

马林转，陈迁，崔琼芳，姚福泉，马国祥

(云南民族大学化学与生物技术学院，民族药资源化学国家民委－教育部重点实验室，云南昆明650500)

采用酸化法制备三氧化二砷，用浓硫酸(98%)和雌黄矿粉配制成一定料浆比的悬浮液，产物中As2O3的含量为99.94%，提取率可达到98.92%.最佳实验条件为:反应温度120℃，反应时间2.5 h，料浆比小于1∶6，雌黄矿粉粒径小于0.080 mm.

雌黄矿;湿法氧化;As2O3;硫酸

砷化物是剧毒物质，但又是国民经济发展中不可缺少的资源［1］.目前，国内外工艺制备或回收三氧化二砷的方法，根据技术特点可分为2大类［2－3］:一类是火法，经焙烧处理，砷以蒸汽升华而与其他物料分离，二次氧化后用布袋及静电吸尘收集.火法处理硫化砷矿、渣，工艺成熟、流程短，但其处理干燥状态的三氧化二砷，对操作人员危害大，极易造成环境的二次污染［4］，且能耗高，产品纯度低，砷提取、回收率低［5］;另一类是湿法，即采用酸浸、碱浸或盐浸等进行处理［6］，砷酸用二氧化硫还原为亚砷酸，然后在进一步浓缩、冷却结晶出As2O3.本实验使用浓硫酸代替传统方法中使用的稀硫酸，工艺流程较简单，能耗低，处理成本相对较低.

1 仪器和试剂

电子天平(上海民桥医疗器械有限公司);恒温磁力搅拌器(Wiggens，WH220 plus);双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司AFS－230E).HCl、HNO3、HF、HClO4和H2SO4等试剂均……