姜春龙，吕冬颖，陈雯雯，顾 平，姚常浩

（1.佳木斯市环境保护监测站，黑龙江 佳木斯 154002；2.黑龙江省环境监测中心站，黑龙江 哈尔滨 150056）

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。我国传统的提取方法是根据GB/T14550-93采用索式提取器用石油醚和丙酮对底质、土壤中的有机氯进行提取[1]。以上方法费时费力、且对操作人员技术要求较高，如稍有不慎便会造成组分的流失，影响回收率[2]。而本方法在对目标物质的萃取和净化方面进行了探索研究，采用低毒性有机溶剂萃取土壤和固体废弃物中待测组分，并引入了铜处理方法除硫和弗洛里硅土柱净化的方法，从而减少了对待测组分的干扰，避免组分的损失，得到了较高的回收率[3]。

1 仪器及药剂[4]

1.1 主要仪器

岛津2010气相色谱仪，MS检测器。

1.2 主要试剂

1）丙酮：试验残留农药用。

2）水：用己烷2次对蒸溜水进行萃取。

3）己烷：试验残留农药用。

4）乙醚：分析纯。

5）硫酸钠：分析纯，在350℃下加热6 h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。

6）铜片：使用时剪成细铜丝。

7）浓硫酸：98%浓硫酸。

8）氮气：JISK1107规定的高纯度氮1级。

9）氦气：高纯度氦气。

10）pH 试纸。

11）有机氯混合标准液。各农药10 g/ml。

1.3 器具以及装置

1）共栓离心沉淀管。容量为50 ml、事先用水以及丙酮洗净。……