赵西往，杨裴，夏俊玲，石硕年

（中海油天津化工研究设计院，天津 300131）

扁平式气流粉碎机超微粉碎布洛芬的工艺研究

赵西往，杨裴，夏俊玲，石硕年

（中海油天津化工研究设计院，天津 300131）

采用扁平式气流粉碎技术进行了布洛芬微粉化试验研究，考察了工质压力、进样速度、布洛芬原料粒度及分布等对布洛芬微粉颗粒大小和粒径分布的影响。实验结果表明采用扁平式气流粉碎技术进行超细粉碎，可使布洛芬微粉平均粒径达到6μm，达到制备布洛芬缓释胶囊的要求。

布洛芬；气流粉碎；超细微粉化

超微粉碎是近年来新兴的一项粉碎技术，它是利用机械或流体动力的方法，将物料颗粒粉碎至微米级甚至纳米级超细粉体微粉的过程。经过微粉化的物料具有更大的比表面、空隙率和表面能，因此在溶解性、分散性、吸附性、流动性和化学活性等方面都可以得到有效改善，从而具有独特的物理和化学性质[1～3]。超微粉碎与其他粉碎技术相比具有速度快、颗粒粒径分布均匀、原料利用率高、污染小等特点，在食品，中药，农产品等行业中已得到广泛应用[4～6]。根据粉碎过程中产生粉碎力的原理不同，常见的超微粉碎有气流式、高频振动式、旋转球(棒)磨式、锤击式和自磨式等，其中气流式微粉碎技术可以实现物料的细胞级粉碎，有利于原料中营养成分的释放和吸收，粉碎效率高，无污染，得到的超微粉表面光滑、形状规整，纯度高，活性大，分散性好，因此在中西药和食品加工业应用较为普遍。

布洛芬（Ibuprofen），又名异丁苯丙酸，异丁洛芬等，化学名称为2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸，分子式 C13H18O2，相对分子质量 206.28，熔点 75-78°C，沸点157°C(4 mmHg)，不溶水，是一种常见的解热镇痛药，具有较强的解热、镇痛、抗炎作用，IBU作用强、疗效高、毒性低，目前在临床上应用较广泛。但布洛芬在发挥疗效的同时，也会产生一般非甾体抗炎药所具有的胃肠道不良反应和一定的了肾脏的损害作用[7]，因此常需要制备成悬浮剂、片剂、缓释微丸等形式的制剂。国产布洛芬一般为白色结晶性粉末，粒度较大，通常不能直接用来制作缓、控微球或微丸。本试验采用扁平式气流粉碎机研究布洛芬超微粉碎工艺，通过对压力、加料速度等工艺条件的优化，使国产布洛芬的粒度达到制备布洛芬缓、控微球或微丸的要求，替代进口，为企业降低成本。

1 扁平式气流粉碎机工作原理

气流粉碎机根据结构形式的不同，主要可以划分扁平式(也称圆盘式)气流粉碎机、循环管式气流粉碎机、单喷式(也称靶式)气流粉碎机、对喷式气流粉碎机和汇聚式气流粉碎机，其中扁平式气流粉碎机在国内工业应用最早也最广泛。扁平式气流粉碎机由粉碎室、气流分配室、捕集器三部分组成。

如图1的扁平式气流粉碎机工作原理示意图所示，待粉碎物料经文丘里喷嘴被引入粉碎室内，同时高压气流进入气流分配室，分配室与粉碎室通过粉碎喷嘴相通，气流在自身压力下强行通过粉碎喷嘴时，产生高达每秒几百米至上千米的速度。由于粉碎喷嘴与粉碎室形成一个锐角(粉碎角)，被粉碎的物料在粉碎喷嘴喷射出的高速旋流带动下做旋转运动。颗粒之间、颗粒与机体间产生相互冲击、碰撞摩擦而粉碎。达到要求的微粉在向心气流带动下被导入粉碎机中心出口管进入捕集器收集，而没有达到要求的物料继续滞留在粉碎室，直至达到所需粒度并被捕集为止。

扁平式气流粉碎机具有自分级功能、无机械转动部件等优点，产品粒度分布可通过调整参数控制在很窄的范围内，对产品污染少。同时还可以采用过热蒸气作为粉碎介质，粘度低、不带静电，可减少粉碎后物料的二次内聚现象[8]。若在粉碎的同时加入有机助剂，进行对物料表面进行改性[9]。

2 材料与方法

2.1 材料

湖北中天集团和山东新华制药产布洛芬。

2.2 主要仪器及设备

ZW—6/10无油润滑空气压缩机（柳州柳二空机械股份有限公司），350型扁平式气流粉碎机组（本单位自制），JL9300激光粒度分析仪（山东微纳仪器有限公司），CX-41型生物显微镜（日本奥林巴斯）。

2.3 制备布洛芬微粉的工艺流程简图（见图2）

3 结果与分析

3.1 工质压力对粉碎效果的影响

气流粉碎的关键在于高压气流产生的高度湍流和能量转换流可以使物料之间发生相互剧烈的冲击、碰撞和摩擦。压缩空气喷气流的动能与其质量流的一次方成正比，与其速度的平方成正比，因此，喷气流的速度是影响物料破碎程度的一个重要因素。通常，喷气流的速度与气流入口的压强成正比，压缩空气的压强越大，其喷气动能越大。

分别采用两种国产布洛芬原料，在进料压力0.5MPa，进料速度15kg/h，不同工质压力条件下研究其粉碎后物料的粒度分布。从图3和图4的试验结果可以看出：压缩空气的压力越大，粉碎效果越好，布洛芬微粉的粒度越小，粒度分布范围也越窄。如果进料压力过低时，物料不能被吸入粉碎室。但随着压力的增大，动力消耗剧增，当进料压力过高时，产品中甚至出现未经粉碎的粗颗粒。这主要是由于过分强劲的物料射流使大股的粗颗粒从不能强烈旋转的不均匀粉碎区急速折向中心出口管所致。布洛芬原料的进料压强控制在0.5MPa左右，理想的粉碎压强应控制在 0.6～0.8 MPa。

3.2 加料速度对粉碎效果的影响

在气流粉碎工艺中，加料速度一般与产品的粒径成正比。控制布洛芬原料的进料压强在0.5 MPa左右，粉碎压强在0.6～0.8 MPa，不同加料速度下进行试验，研究加料速度对布洛芬微粉粒度分布的影响。从图4的试验结果可以看出：加料速度过慢或过快都会造成布洛芬微粉粒度增大。加料速度过慢，颗粒在粉碎室相互碰撞的机会相应减小，因而造成成品粒度偏大；加料速度过快，造成了颗粒之间碰撞能量降低，导致成品粒度增大。通过试验研究表明，采用扁平式气流粉碎机制备布洛芬微粉的理想加料速度为15～18kg/h。

3.3 原料粒度的大小及分布对粉碎效果的影响

布洛芬原料粒度的大小及分布对其粉碎效果也会有一定的影响。我国山东产布洛芬的粒径较大，一般为100μm，而湖北产布洛芬的粒径较小，一般为60μm。在相同工质压力和进料速度下进行扁平式气流粉碎，从表1的分析数据可以看出：原料粒径分布越窄，大小越均匀一致，微粉的粒度和粒度分布相对小些；同时，进料粒径越大，相应微粉成品的产量约低。试验过程中，采用山东产布洛芬的产量为15kg/h，采用湖北产布洛芬的产量为17kg/h。

表1 不同粒径布洛芬原料微粉后的粒度分布对比

4 结论与讨论

4.1 气流式超微粉碎技术粉碎效率高，无污染，得到的超微粉纯度高，活性大，分散性好，可以实现物料的细胞级粉碎，比较适用于中西药和食品的加工。

4.2 采用扁平式气流粉碎技术可制备出D50小于10μm的布洛芬微粉，适宜的微粉化工艺条件为：原料进料压强0.5 MPa，进料速度15～18kg/h，粉碎压强 0.6～0.8 MPa。

4.3 原料布洛芬原料的粒径分布越窄，大小越均匀一致，得到的微粉粒度和粒度分布越小，相应的产量越高。

［1］Kaye B H，Clark G G，Leblance J E.Image analysis proceduress for characterizing the fractal dimension [J].Particle characteristic，1987，(4)：120-125.

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Process research on Ibuprofen superfine comminution with flat air pulverizers

ZHAO Xi-wang,YANG Pei,XIA Jun-ling,SHI Shuo-nian
（CNOOC Tianjin Research and Design Institute of Chemical Industry，Tianjin 300131，China)

Experimental Study on superfine ibuprofen powders was carried on with flat type air carrent pulverizer.The influences of the process parameters such as smashed work quality pressure,feeding speed and the IBUPROFEN material size and distribution on the smashed effect of product were researched.The results showed that the average particle size of ibuprofen fine particle is 6μm after attrited with f flat air pulverizers and could meet the requirements of preparing Ibuprofen Sustained Release Capsules.

Ibuprofen;jet milling;superfine comminution

10.3969/j.issn.1008-1267.2012.05.008

TQ051.9

A

1008-1267（2012）05-0026-03

2012-05-15

赵西往（1971～）男，大本，工程师，从事超微粉碎技术研究。