胡 兵，李金磊，程 琪

（湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北 武汉430068）

杂多酸因其具有独特的酸性、氧化还原性和假液相的特性，在催化领域引起人们极大关注［1－5］，但杂多酸作为催化剂，比表面积小，在均相反应体系中回收困难，难以重复利用，因而应用受限［6］.利用多孔介质作为载体制备负载型杂多酸催化剂，可有效提高比表面积，实现均相多相化，增强其机械强度和热稳定性且催化剂易回收和重复利用［7－10］.蒙脱土（MMT）是一种层状硅酸盐粘土矿物，表现为酸性和高的表面积，其层间吸附有可交换的阳离子，在有机合成反应中既可作催化剂载体又可单独作催化剂使用［11－13］.本文以改性蒙脱土为载体、H5PMo10V2O40为活性组分制备杂多酸催化剂，用于催化合成柠檬酸三丁酯（TCB），考察了杂多酸负载量、浸渍时间、焙烧温度和时间、催化剂的活化温度等对酯化反应的影响，初步探索了该催化剂适宜的制备条件.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

蒙脱土，浙江丰虹粘土化工有限公司；钼酸钠、磷酸二氢钠、偏钒酸铵、正丁醇、氢氧化钠、柠檬酸，均为分析纯.

Autosorb－iQ－MP型全自动比表面及微孔分析仪，美国康塔仪器公司；扫描电子显微镜，JSM－6390型，日本JEOL公司.

1.2 实验步骤

1.2.1 杂多酸催化剂的制备 将蒙脱土浸入水中除杂，经悬浆干燥、粉碎后，在φH2SO4＝50%、100℃条件下搅拌活化处理4h，然后冷却，用去离子水洗涤完全后过滤，置于干燥箱中120℃干燥8h，即得改性蒙脱土备用.杂多酸H5PMo10V2O40以NaH2 PO4·2H2O、Na2MoO4·2H2O和NaVO3为原料按文献［14］方法制备.

将改性蒙脱土与一定浓度……