陈春军，钟 宁

（ 辽宁核工业二四一地质大队， 辽宁 丹东 118100）

草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量

陈春军，钟 宁

（ 辽宁核工业二四一地质大队， 辽宁 丹东 118100）

试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测其吸光度。与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在，所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合。在溶液中硅酸较易于聚合，其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关

钼酸铵；硅标准溶液；显色溶液；分光光度计

本方法在现有方法的基础上加以改进，解决以前方法中需要较多并与样品含量及组分相匹配的国家标准样品，同时检测范围较原方法有着大幅度的提高，经国家标准样品验证，方法准确可靠，达到规范要求。适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢，低合金钢。

测定范围：0.030%～5.0%

1 试 剂

以下所用试剂均为分析纯，特殊标明除外：

硫酸（1+17）；

钼酸铵溶液 （5%）贮于塑料瓶中；

草酸溶液（5%）；

硫酸亚铁铵溶液（6%）：称取 6 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]置于250 mL烧杯中，用1 mL硫酸1+1润湿。加约60 mL水溶解，用水稀释至100 mL；

高锰酸钾溶液 4%；

亚硝酸钠溶液10%。

铁溶液：称取0.4 g高纯铁粉，用10 mL盐酸溶解后滴加硝酸氧化，加3 mL高氯酸蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至湿盐状，冷却，用20 mL（1+30）硫酸溶解盐类，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硅标准溶液（甲）：

称取0.427 9 g二氧化硅（99.9%以上，预先经过1 000 ℃灼烧1 h后。……