孔 勇 沈晓冬崔 升 仲 亚

(南京工业大学材料学院工程学院，材料化学工程国家重点实验室，南京 210009)

以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔α-SiC

孔 勇 沈晓冬＊崔 升 仲 亚

(南京工业大学材料学院工程学院，材料化学工程国家重点实验室，南京 210009)

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源，3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源，无水乙醇为溶剂，利用简捷的一步溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备RF/SiO2复合气凝胶。RF/SiO2复合气凝胶经碳热还原、煅烧、酸洗等一系列工艺制备出介孔碳化硅(SiC)，采用XRD、FTIR、NMR、SEM、TEM和氮气吸附-脱附等分析手段对制备的介孔SiC进行了表征。结果表明，介孔SiC材料为纯的α-SiC，平均晶粒大小为15 nm，BET比表面积为106 m2·g-1，孔径主要分布在21.7 nm和61 nm附近，SiC纳米颗粒大小和分布均匀。

介孔碳化硅；溶胶-凝胶；超临界干燥；碳热还原

碳化硅(SiC)是一种宽带隙(α-SiC为 3.05 eV，β-SiC为2.36 eV)半导体材料[1-2]，具有许多优异性能，如良好的导热性和导电性、高温和化学稳定性、抗热振性、低热膨胀系数、高硬度等[3-6]，因而在陶瓷复合材料[7]、耐磨材料、催化剂[8]和光电子材料[9,10]领域有很大的应用潜力。多孔SiC可以通过传统的Acheson工艺[11]、先驱体浸渍裂解法[12-13]和形状记忆合成[14]法等方法来制备，但是这些合成方法碳热还原温度较高，合成出的产物SiC颗粒较大、比表面积小(一般小于70 m2·g-1)。溶胶-凝胶法结合碳热还原工艺[1,3,15-16]是一种制备高比表面积SiC多孔材料或纳米颗粒的有效途径，这种方法通常先合成RF/SiO2复合气凝胶或干凝胶作为前驱体，前驱体经过碳热还原合成多孔SiC。RF/SiO2凝胶的制备工艺中一般使用正硅酸四乙酯 (TEOS)或正硅酸四甲酯(TMOS)作为硅源，间苯二酚(R)和甲醛(F)溶液为碳源。……