郝志显王乐乐 程艺艺 王晓岗 朱志荣 甘礼华 徐子颉 陈龙武

(同济大学化学系，上海 200092)

十二烷基苯磺酸钠改性的尿素和甲醛聚合杂化法合成氧化硅微球

郝志显＊王乐乐 程艺艺 王晓岗 朱志荣 甘礼华 徐子颉 陈龙武

(同济大学化学系，上海 200092)

本文在存在十二烷基苯磺酸钠时利用正硅酸乙酯水解液中尿素和甲醛的结晶性聚合反应合成得到了氧化硅微球。首次考察了尿素和甲醛的物质的量比、尿素和甲醛的总用量、正硅酸乙酯(TEOS)用量、酸用量、以及十二烷基苯磺酸钠用量对所得氧化硅微球结构和形貌特征的影响。适当选择这些用量范围可以得到结构稳定、分散均匀的氧化硅微球。在微球生长中尿素和甲醛的量不足时，其突出的结晶性聚合与氧化硅杂化反应进程相互影响，导致了氧化硅微球核壳结构的形成。酸用量增加使氧化硅微球的孔径分布从复杂的双峰转变成均匀的单峰。表面活性剂的使用使氧化硅微球的孔分布从0～80 nm范围内的连续分布转化成单一分布。这些结果对正硅酸乙酯水解液直接合成氧化硅微球方法的推广和应用具有重要指导意义。

脲醛树脂微球；十二烷基苯磺酸钠；氧化硅微球；杂化

0 引 言

酸性条件下利用无机氧化物溶胶中尿素和甲醛的聚合反应可以合成无机氧化物杂化微球，煅烧杂化产物后生成无机氧化物微球[1-3]。这种氧化物微球具有较大的比表面和孔体积，粒径在微米尺寸范围，广泛的用作高效液相色谱分析的载体填料。……