王丹君，吴小平，罗玲，蒋利华，欧阳彬

（1.长沙环境保护职业技术学院，长沙410004；2.湖南省环境监测中心站，长沙410004）

优化的过硫酸钾消解硫酸肼还原NEDD光度法测定水体中总氮

王丹君1，吴小平2，罗玲1，蒋利华1，欧阳彬1

（1.长沙环境保护职业技术学院，长沙410004；2.湖南省环境监测中心站，长沙410004）

水体中含氮化合物在pH＝9的碱性介质中被过硫酸钾消解为硝酸盐氮，在硫酸铜的催化作用下，被硫酸肼还原为亚硝酸盐氮，再以N－（1－萘基）乙二胺盐酸（NEDD）分光光度法测定水中总氮含量。本文改进了总氮的消解方法，研究了消解时间，还原温度和时间，显色温度和时间的影响，找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.5～5.0 mg·L－1，检出限为0.05 mg·L－1，RSD为2.9%～4.2%，回收率为94.9%～103.2%。该方法精密度高，准确度好，能较好地应用于水质在线监测。关键词：水体总氮；消解；硫酸肼还原；NEDD光度法

含氮化合物是水体中生物和微生物所需的营养物质，但如果水体中氮的含量过高，将导致浮游生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，出现富营养化状态，使水体质量恶化。总氮包括有机氮和无机氮化物，它是衡量水质的重要指标之一［1］。经典的方法是采用碱性过硫酸钾溶液消解，用紫外分光光度法测定消解后的硝酸盐氮。过硫酸钾在水相中分解为硫酸氢钾和氧气，1 moL过硫酸钾形成2摩尔氢离子，消解过程中，消解液中氢氧根离子和氢离子不断中合，至消解完毕时，消解体系由13左右转变为约2左右［2］，国标法（HJ 636－2012）就是基于该方法原理。本文采用高压反应釜替代……