吴鸣建，张 燕，2，张海艳，赵天增

(1.郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001;2.河南省科学院天然产物重点实验室，河南郑州450002)

0 引言

川藿苷A(Sutchuenoside A)为山奈酚的苷类化合物，具有显著的免疫抑制活性［1］.迄今已从小檗科淫羊藿属植物 Epimedium Sutchuenense［2］、蚌壳蕨科狗脊属植物狗脊［3］和鳞毛蕨科鳞毛蕨属植物粗茎鳞毛蕨 Dryoptens Crassirhizoma，Aspidiaceae［1］中发现该化合物的存在.其δH、JHH、δC数据已有报道［1-2］，但其归属详细解析过程未见报道.

最近，我们首次从光叶淫羊藿 (Epimedium Sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.Var.Glabratum T.S.Ying)叶乙酸乙酯萃取物中分离得到川藿苷A.笔者对其分别进行了1H和13C NMR检测，并通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC 等2D NMR技术对其所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析，指出其NMR数据特征.川霍苷A的结构如图1所示.

1 实验部分

所有NMR实验均在Bruker DPX 400型核磁共振仪上进行.1H NMR的工作频率为400 MHz，13C NMR 的工作频率为 100.577 MHz，以DMSO-d6为溶剂.使用5 mm NMR探头，NMR实验在室温下进行.1H NMR的谱宽为8 000 Hz，数据点为32 000，弛豫延迟为1 s.13C NMR的谱宽为25 000 Hz，数据点为32 000，弛豫延迟为2 s.二维谱均采用正检测探头.

图1 川藿苷A的结构Fig.1 The structure of Sutchuenoside A

质谱ESI-MS用Waters Micromass公司Q-Tof MicroTM型高分辨质谱仪测定.

光叶淫羊藿2005年6月采自贵州江口，经河南农业大学朱长山教授鉴定为光叶淫羊藿.

2 结果与讨论

高分辨质谱(HR ESI-MS)确定川藿苷A分子式为 C29H32O15(m/z 643.166 1［M+Na］+，calcd.for C29H32O15Na 643.163 9).

川藿苷 A 的1H NMR 中，δH6.47(1H，d，J=2.0 Hz)为A环C-6位质子信号，6.80(1H，d，J=2.0 Hz)为A环C-8位质子信号，7.78(2H，d，J=8.8 Hz)，6.95(2H，d，J=8.8 Hz)分别为 C 环AA'BB'自旋系统［4］中 C-2'，6'和 C-3'，5'位的质子信号，10.31(1H，s)和12.56(1H，s)分别为OH-4'和 OH-5 的质子信号;0.70(3H，d，J=6.0 Hz)，1.13(3H，d，J=6.0 Hz)分别为 2 个鼠李糖的6位甲基质子信号5.27(1H，brs)，5.56(1H，brs)分别为2个鼠李糖的端位质子信号.

川藿苷A的13C NMR数据显示27条碳峰信号，其中由于C-2'，6'和 C-3'，5'为 C环上的对称结构，显示重叠的单峰，因此，27条碳峰信号实际表示……