季卫刚，周勉，肖湘，张定林，贺建

(第三军医大学检验系，重庆400038)

乙酸乙酯制备方法的改进

季卫刚，周勉，肖湘，张定林，贺建

(第三军医大学检验系，重庆400038)

对乙酸乙酯的制备实验方案进行改进，减少了硫酸的用量，采用分馏柱把产物从反应体系中移走，简化了操作，降低了污染，大大提高了收率。

乙酸乙酯;制备

乙酸乙酯的合成实验理论涉及羧酸的化学性质以及化学平衡移动原理，实验操作包含蒸馏、洗涤、干燥、色谱分析等，综合性强，是目前很多院校都开设的一个经典有机合成实验。目前大多数实验教材都采用王清廉、沈凤嘉修订的《有机化学实验》中的方案。在三颈瓶中加入9 mL乙醇、12 mL浓硫酸和几粒沸石，滴液漏斗中加入14 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸，先把滴液漏斗中的混合液放下3～4 mL，然后升温到110～120℃，滴加余下混合液，滴加完毕，继续加热15 min，至反应温度升到130℃不再有液体馏出为止。馏出液依次用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，有机相无水硫酸镁干燥。粗品蒸馏得到产品，产量10～12 g。

该方案存在以下问题:①硫酸用量大，反应后有大量的酸性废液产生，带来很大的环保问题。同时，由于大量硫酸的存在，在反应过程中，反应温度很容易过高，学生用电热套加热时，控温不好甚至出现过150℃的高温，造成副反应过多和有机物的炭化。②反应操作繁琐，反应过程中需要注意控制反应温度和滴加速度，对学员而言难度较大，反应馏出液含有乙酸乙酯、水、乙酸、乙醇甚至还有副产物乙醚，纯化步骤复杂，要多次洗涤。……