HPLC法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量
2012-09-09刘晓燕
刘晓燕
(江苏省泗洪县人民医院药剂科 223900)
HPLC法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量
刘晓燕
(江苏省泗洪县人民医院药剂科 223900)
目的建立高效液相色谱法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法KromasilC18(5μm,250x4.6mm);流动相:甲醇 -0.4%磷酸溶液(55:45);检测波长:270nm,柱温:35℃。结果 淫羊藿苷在0.072~0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%(n=5),RSD为1.89%。结论结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。
活络镇痛片;淫羊藿苷;含量测定;HPLC
活络镇痛片是由淫羊藿、天南星、红花、防风、白芷、当归等多味中药组成的复方制剂。具有舒筋活血,消瘀止痛。主要用于闪腰岔气,瘀血作痛,筋骨疼痛,腰痛、腿痛之功效。为控制该产品质量,保证疗效,我们参考相关文献[1-4],用 HPLC法对其中的淫羊藿进行含量测定。
1 仪器与试药
UNICO UV-2102型紫外分析仪;JASCO 2000液相色谱仪,JASCO UV-1575紫外检测器,N2000色谱工作站;BRANSON SB3200超声波清洗器;Satorius BS 110S型电子天平。
淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
活络镇痛片样品与阴性样品均由江苏省洪州医药有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 KromasilC -18柱(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇 -0.4%磷酸(55:45);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:270nm;进样20μl。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2500。
2.2 对照品溶液与供试品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含淫羊藿苷8μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。取本品10片,除去糖衣,研细,混匀。取0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流提取至无色,药渣挥干,置……
