Pt/C催化加氢法制备DSD酸
2012-09-08张军华国海光郇昌永
张军华,国海光,郇昌永,姜 莉,沈 强
(1杭州凯大催化金属材料有限公司,浙江 杭州310015;2浙江传化股份有限公司,浙江 杭州 311215)
Pt/C催化加氢法制备DSD酸
张军华1,国海光1,郇昌永1,姜 莉2,沈 强1
(1杭州凯大催化金属材料有限公司,浙江 杭州310015;2浙江传化股份有限公司,浙江 杭州 311215)
以水为反应介质,Pt/C为催化剂, 研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL, 3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45~50℃,反应压力为0.5~0.65 MPa,反应体系pH=5~7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。
4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸);催化加氢;Pt/C;催化剂套用
4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD 酸)及其二钠盐是制备二苯乙烯型荧光增白剂、芪氏直接染料和活性染料的重要中间体[1-2]。以DSD酸合成的染料作为联苯胺类染料的替代品,由于其无毒性,在人体内无积累,越来越受到广泛重视,发展迅速。我国是世界 DSD酸的主要生产国与供应国,年产DSD酸超过3万吨,占世界总产量的60%以上。我国又是DSD酸消费大国,对DSD酸的需求正在逐年增长[3]。
目前已工业化的 DSD酸生产工艺主要包括:对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS),NTS 氧化制备 4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS酸),DNS酸用铁粉还原制备DSD酸。
目前,国内均采用铁粉还原法生产DSD酸,该工艺废水量大、铁泥排放量高、产品中铁含量高和生产能力低,环境污染严重,使 DSD酸的生产受到限制[4-5]。……
