邹如意，徐志龙，叶 勇，张腾飞，张 运，张高兵，赵玉芬

(郑州大学化学与分子工程学院河南省磷化工工程技术研究中心，河南郑州450052)

0 引言

1，3－二烷基取代咪唑类卡宾前体与金属形成的络合物在催化领域应用广泛［1－2］，其在发光、医药和功能材料应用等方面的研究也已引起人们的关注［3－4］.此外，这类卡宾前体又可用作离子液体，用于萃取分离［5］，电化学领域［6］.

为了探寻萘荧光团桥联双咪唑卡宾金属络合物在光物理性能上的潜在应用，笔者在合成1，4－二(2－溴乙氧基)萘的过程中，意外分离得到了1，2－二［4－(2－溴乙氧基)－1－萘氧基］乙烷，进而合成了该双荧光团桥联双咪唑卡宾前体.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

NMR谱采用400 MHz NMR(德国Bruker公司)测定;熔点采用XT－4A型显微熔点仪(巩义裕华)测定，温度计未经校正;反应使用KQ5200E型超声仪(160 W，浙江昆山);所有对空气敏感的反应均采用了Schlenk技术，对应试剂做无水无氧处理.

1.2 合成

1.2.1 1，2－二［4－(2－溴乙氧基)－1－萘氧基］乙烷的合成

Ar气保护下，在500 mL烧瓶中加入1，4－萘醌(7.95 g，50 mmol)和冰醋酸(80 mL，1.40 mol)，在室温条件下置于超声浴，分四批次加入Zn粉(10 g，150 mmol).12 h 后，往体系中加入200 mL脱氧气乙酸乙酯，通过真空转移管将液相过滤至另一烧瓶，剩余物用乙酸乙酯(3×20 mL)洗涤，液相减压蒸馏脱除乙酸乙酯，所得产物直接用于下一步反应反应如图1所示.

图1 化合物3的合成Fig.1 Synthesis of compound 3

Ar气保护下，向烧瓶中加入无水碳酸钾(20.73 g，150 mmol)、18 － 冠 － 6(1 g，3.8 mmol)、1，2 －二溴乙烷(37.58 g，200 mmol)与丙酮(80 mL)，该体系搅拌加热回流36 h.向冷却至室温的反应体系中加入400 mL二氯甲烷，过滤，所得滤液加活性炭脱色，然后在旋蒸仪上脱去溶……