张 宇，陈维民

(沈阳理工大学环境与化学工程学院，辽宁沈阳110159)

甲醇作为燃料，具有高比能量密度、存储方便的优点，因此直接甲醇燃料电池(DMFC)的研究倍受关注［1－3］。然而，目前 DMFC严重依赖于储量少、价格高的 Pt基催化剂，使其应用受到限制［4］。与Pt相比，Pd价格较为低廉，储量相对丰富，且在低温燃料电池、电解和传感器等电化学领域显示了独特的性能。研究表明，Pd在碱性环境中对醇类氧化反应具有优于Pt的催化活性［5］，显示Pd基催化剂在碱性电催化氧化领域具有广阔的应用前景［6］。为进一步改善Pd催化剂的结构并提高其性能，本文在多壁碳纳米管(MWCNT)负载型Pd催化剂中引入Ni，采用乙二醇还原法制备负载型双组元PdNi/MWCNT催化剂。通过循环伏安(CV)、线性扫描(LSV)、计时电流(CA)和电化学阻抗谱(EIS)等测试，研究PdNi/MWCNT在碱性介质中的电催化活性，并通过与Pd/MWCNT性能对比，探讨Ni对甲醇氧化反应的促进作用。

1 实验部分

1.1 催化剂制备

载体预处理:先将多壁碳纳米管(MWCNT)在5mol/L的HNO3-H2SO4混酸溶液中于115℃回流2.5h;然后用去离子水清洗至pH＞6;最后在70℃下真空干燥8h。

催化剂合成:(1)称取120mg预处理过的多壁碳纳米管放入烧杯中加乙二醇(溶剂)，超声分散30 min;然后滴加2.4 mg/mL PdCl2乙二醇溶液12.5 mL，于 130℃ 搅拌回流 2h，缓慢滴加NaOH乙二醇溶液直至溶液pH值为9～10，继续搅拌3h。过滤并用大量去离子水洗至滤液无Cl－，于70℃真空干燥，制得 Pd/MWCNT。(2)称取120mg预处理过的多壁碳纳米管放入烧杯中加乙二醇(溶剂)，超声分散30min，然后滴加2.4 mg/mLPdCl2乙二醇溶液12.5 mL和2.0 mg/mLNi(NO3)2乙二醇溶液1.7 mL，于180℃搅拌回流2h，缓慢滴加NaOH乙二醇溶液直至溶液pH值为9～10，继续搅拌4h。……