一种快速分离和富集萘系和菲系化合物的小型氧化铝柱层析法
2012-08-20陈祖林赵红静刘海钰长江大学地球环境与水资源学院湖北武汉430100
石油天然气学报 2012年12期
关键词:分析
陈祖林,赵红静,张 敏,刘海钰 (长江大学地球环境与水资源学院,湖北武汉430100)
芳烃是烃源岩中可溶有机质和原油的重要组成部分,平均质量分数在1%~45%之间。芳香烃分子结构中包含丰富的地质地化信息,一直为地球化学家所关注[1]。但由于芳烃的结构复杂,在地质体中所形成的同系物和异构体较多,因此在族组分分离出的芳烃化合物在色谱分析过程中常常会出现同系物和异构体共溢出现象,在色谱分析中很难得到单个化合物的信息[2~5],制约了对芳烃化合物单体烃同位素的进一步研究。由此,在芳烃单体烃研究领域亟需发展一种易于操作的快速分离方法[6]。针对这些问题,国内外有机地球化学家采取了一些对策,如利用高压液相色谱和薄层色谱等手段对芳烃馏分进一步分离纯化,以便能在色谱分析中解决共溢出现象,达到单个化合物分离出峰的效果,以便达到单个化合物的信息[4~7]。笔者尝试采用一种小型填充柱色谱的方法,使原油芳烃中的萘系和菲系化合物组分得到完整的分离和纯化富集,不仅可深化沉积有机质中单体芳烃的研究,还可实现芳烃单体化合物的色谱-同位素质谱 (GC-IRMS)测试。
1 样品的分离与纯化
1.1 样品预处理
称原油样品60mg左右置于50ml三角瓶中,加入正己烷40ml,超声波中震荡5min后,静置12h后过滤去掉沥青质,待分离。
1.2 试剂与材料
试验所用到的试剂有:正己烷 (分析纯)、二氯甲烷 (分析纯),所有试剂使用前均经重蒸纯化。柱色谱使用吸附剂为中性氧化铝 (分析纯),使用前在马弗炉中在450℃活化5h后放置备用。……
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