高青环，张志岩，岳艳荣，张强华

(河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052)

毒死蜱(chlorpyrifos)，又名氯吡硫磷，属硫代磷酸酯类杀虫剂，具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，在土壤中的残留期较长，对地下害虫防效好。烯唑醇(diniconazole)名称速保利，属三唑类杀菌剂，对于囊菌、担子菌引起的多种植物病害如白粉病、锈病、黑粉病、黑星病等有特效。9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂由毒死蜱和烯唑醇混配而成，用于防治玉米地下害虫和丝黑穗病效果明显。目前9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂国内还未见高效液相色谱的分析方法。本文使用高效液相色谱法，使用反相C18柱对试样中的毒死蜱和烯唑醇进行定量分析，该方法操作简便、分析速度快，精密度和准确度均符合分析要求，可以满足常规分析和生产中的质量控制。

1 实验部分

1.1 试剂和溶液

乙腈:色谱纯;水:二次蒸馏水;乙酸:分析纯;毒死蜱标准品:质量分数≥98.5%(上海市农药研究所提供);烯唑醇标准品:质量分数≥98.5%(上海市农药研究所提供);9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂(河南省农科院植保所农药实验厂提供)。

1.2 仪器

仪器:Agilent1200高效液相色谱仪;紫外检测器;Agilent Chemstation色谱工作站;色谱柱:ZORBAX SB －C18(5μm，150 mm ×4.5 mm);超声波清洗器;过滤器:过滤膜孔径0.45 μm。

1.3 色谱操作条件

流动相:乙腈—水—乙酸(82∶18∶0.5体积比);柱温:室温;检测波长:230nm;流动相流速:1.0 mL/min;进样体积:5.0 μL;保留时间:烯唑醇约3.03 min，毒死蜱约 5.17 min。见图 1、2。

图1 毒死蜱和烯唑醇标准品液相色谱图

图2 9%毒死蜱·烯唑醇FS液相色谱图

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

分别称取毒死蜱标准……