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离子色谱法测定药用芒硝中硫酸钠含量

2012-08-06施晓光吴超权

中国药业 2012年14期

甘 盛 ,施晓光 ,韩 婷,吴超权

(1.广西壮族自治区食品药品检验所,广西 南宁 530021;2.河北联合大学基础医学院药理教研室,河北 唐山 063009)

芒硝始载于《神农本草经》,列为上品,为天然硫酸钠经加工精制而成的结晶体,苦咸性寒,属盐类泻下药,具软坚泻下、清热消肿之功效,广泛用于实热积滞、大便燥结、满腹张彤、目赤肿痛、皮肤疮肿等,外治乳痈、痔疮肿痛。2010年版《中国药典(一部)》收载的芒硝含量测定方法为沉淀干燥法[1],其含量以硫酸钠(Na2SO4)干燥品计算。笔者探索了离子色谱法测定芒硝中硫酸钠的含量[2]。相比沉淀干燥法,此方法操作明显简化,受客观实验环境的制约大大降低,可为药用芒硝的质量控制提供参考。

1 仪器与试药

Dionex ICS-3000型离子色谱仪,IonPac®AS11-HC型保护柱,Dionex ASRS®300 4-mm抑制器,电导检测器,Chromeleon工作站;35 mmol/L NaOH溶液硫酸钠标准物质,国家标准物质中心提供,标准编号 GBW(E)060432,标示纯度99.93%;去离子水(电导率<1 μs/min)。药用芒硝样品来源于四川省川眉芒硝有限责任公司,批号分别为 110301,110302,110303,110304,110305,110306。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

用35 mmol/L NaOH溶液淋洗,流速为1.0 mL/min,以室温为柱温,进样量40 μL,理论板数按硫酸钠不低于5 500。色谱图见图1。

图1 芒硝样品离子色谱图

2.2 溶液制备

取样品10 mg,精密称定,置100 mL量瓶中,加水溶解,超声10 min并稀释至刻度,摇匀,过滤即得供试品溶液。精密称取硫酸钠标准物质1.053 g,加水定容至1 000 mL,摇匀,作为标准贮备溶液[3]。用移液管精密转移标准贮备溶液2 mL置20 mL量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,摇匀,成为105.3 μg/mL的标准溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密吸取……

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