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锂电池电解质草酸二氟硼酸锂水解过程及其对理化性能的影响

2012-08-01周宏明刘芙蓉李荐李艳芬朱玉华方珍奇

中南大学学报(自然科学版) 2012年11期
关键词:分析质量

周宏明 ,刘芙蓉,李荐 ,李艳芬,朱玉华,方珍奇

(1.中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410083;2.湖南正源储能材料与器件研究所,湖南 长沙,410083)

草酸二氟硼酸锂(LiODFB)是一种近年来被广泛研究的锂电池电解质盐,与现有商用的锂电池电解质六氟磷酸锂(LiPF6)相比,LiODFB能够在石墨负极表面形成更加稳定的SEI膜来提高电池的循环性能[1-2],具有优异的高低温性能,更宽的适用温度范围[3-4],具有大电流和大倍率充放电能力,合成工艺相对简单[5-6],一直备受研究人员的关注。已有的研究主要集中在LiODFB电解液的电化学性能[1-2,5-6]以及LiODFB与各种电极的匹配性[7-9]。Zhang等[5,10]研究了LiODFB基电解液的优异的电化学性能和高低温温性能;Gao等[6,11]分析了LiODFB的红外图谱,测定了核磁共振谱,确定了13C,19F和11B的化学位移;陈凤凤[12]通过XRD,FTIR,NMR和TG-DSC等表征了LiODFB,并且提供了LiODFB的XRD曲线;Sandra等[13]通过核磁测定了ODFB-在水中B和F的变化。迄今为止,关于LiODFB对水分的敏感度以及在水分中暴露后对LiODFB基电解液做成的电池性能的影响、与LiPF6的水分敏感性的对比等均尚未见报道。在此,本文作者以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料、硫酸二甲酯(DMC)为溶剂和催化剂合成LiODFB[2],通过重结晶的方法制备出高纯LiODFB,借助元素分析、红外(FTIR)、核磁共振等方法对LiODFB的化学成分、结构进行分析和表征,通过水分暴露实验和电池性能测试综合对比分析LiODFB和LiPF6的水分敏感性和理化性能,以便为LiODFB的定性、定量分析和制备提供参考依据。

1 实验

1.1 实验原料

实验原料为:LiPF6(电池级,日本森田化工有限公司生产),草酸锂(化学纯,国药集团化学试剂有限公司生产);……

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