朱 峰

(中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院，北京 102500)

燕化公司化工一厂生产的高密度聚乙烯是公司的重要产品，但其牌号较少，为了满足市场需求、提高市场竞争力，新牌号的开发势在必行。中密度聚乙烯是新开发的牌号，其反应机理是乙丙共聚，反应物的组成及杂质含量对产品性能起着决定性作用。作者在此采用气相色谱法对中密度聚乙烯的气体杂质含量及实际参与反应的乙烯、丙烯含量进行检测，以控制中密度聚乙烯的质量。

1 实验

1.1 试剂与仪器

三氯甲烷(分析纯)，标准气体乙烯、丙烯(高纯)，均为市售产品。

GC-14A型气相色谱仪，日本岛津公司。

1.2 色谱柱的制备

γ-Al2O3(80～100目)不锈钢色谱柱(Ф3 mm×3 m)2根，其中A柱经角鲨烷固定液改性、B柱未改性；癸二腈/釉化6201填充柱(9 m)1根；氢火焰离子化检测器；氮气作载气。

(1)A柱

研磨筛取80～100目的γ-Al2O3，置于马弗炉内，在550 ℃下焙烧8 h，取出后放入干燥器中保存备用。称取一定量烘好的γ-Al2O3粉末；按固定液与载体涂渍比为2∶100称取一定量的角鲨烷固定液，用三氯甲烷溶解，加入γ-Al2O3担体，在红外灯下使溶剂缓慢挥发(切记不可用玻璃棒搅拌，只能用手轻轻地摇动器皿，使固定液不被破坏且均匀地涂敷在担体表面)，待溶剂挥发完后，采用减压装填法装柱：在柱的一端塞入一小段玻璃棉，垫上一块纱布，接真空泵，在不断抽气的情况下，在柱的另一端接一个小漏斗，使已涂好的固定相通过小漏斗进入色谱柱。装填时，用套有橡皮管的玻璃棒不断轻轻敲振柱壁，使固定相均匀而紧密地填入，直到装满为止。……