俞志东，于 湘

(广东石油化工学院化工与环境工程学院,广东 茂名 525000)

酰基吡唑啉酮及其席夫碱是一类杂环β-二酮螯合剂。其活性的双酮配位基可以同各种金属或稀土离子形成大量的配合物，是金属和稀土离子良好的萃取剂和螯合剂[1～5]，也是一类优良的荧光材料中间体，同时表现出一定的抗菌、抗病毒性能[6～11],在药理、生物活性试剂、冶金、染料、发光材料等领域得到了广泛的应用。由于芳环酰基吡唑啉酮席夫碱具有较强的抗菌、抗病毒、多点配位且易于传递电子的特性[10,12]，使得该类化合物及其配合物在医药工业、催化化学、原子能、材料化学以及有机合成等领域有着广泛的应用前景。为进一步拓展其研究与应用范围，作者合成了3种基于1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-5-吡唑啉酮(PMNAP)缩胺类新型席夫碱配体：PMNAP缩对溴苯胺(HL1)、PMNAP缩对甲氧苯胺(HL2)和PMNAP缩糠胺(HL3)及其相应铜配合物并进行了结构表征，为进一步研究该类化合物及其配合物的应用提供基础数据。

1 实验

1.1 试剂与仪器

PMNAP按文献[13]合成；对溴苯胺、对甲氧苯胺、糠胺、醋酸铜，北京化学试剂公司；所用试剂均为分析纯。

Flash EA 1112 型元素分析仪，意大利Carlo Erba公司；Agilent 1100型液-质联用仪，美国Agilent公司；AV 300型核磁共振仪，瑞士Bruker公司；TGA/SDTAe851型差热-热重分析仪，瑞士Mettler-Toledo公司；Avatar 370 FTIR型红外光谱仪(KBr压片)，美国Thermo Nicolet公司；U-3010型紫外可见分光光度计，日本Hitachi公司；DDS-307型电导率仪，上海启威电子有限公司。

1.2 PMNAP缩胺类席夫碱的合成

在装有3.42 g(0.01 mol)PMNAP 的带冷凝管的150 mL三角瓶中加入4 mL无水乙醇，加热回流使其溶解。滴加含有等物质的量的对溴苯胺1.72 g(对甲氧苯胺1.23 g、糠胺0.97 g)的乙醇溶液，回流6 h,析出沉淀。……