边 静 刘志高 王晶莹 徐 芳

1. 上海交通大学环境科学与环境工程学院；2. 上海光谱仪器有限公司

0 引言

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法经过方肇伦、郭小伟等我国分析化学家的奠基和研发，已经成为氢化物发生元素痕量分析广泛应用的最重要的常规方法，这是我国分析化学在国际上的重要贡献[1]。氢化物发生元素主要包括周期表IV族元素Se、Te，V 族元素As、Sb、Bi和IV族元素Ge、Sn、Pb以及在同样实验方法下产生冷原子蒸气的Hg[2-3]。近年来氢化物发生元素的范围还扩大到一些能产生挥发性化合物的元素，但其形态尚未阐明[4]。在氢化物发生元素中As，Sb，Se，Te具有化合价态的变化，测定时需要预还原为低价状态As(III)，Sb(III)，Se(IV)，Te(IV)才可进行测定，预还原过程是制样后进行测定前的一个必要的步骤，也是影响快速分析的样品溶液的关键环节。通常预还原过程在离线条件下进行，费时费力，易引入误差[5]。

本文报道组装了一个用于和原子荧光光谱仪联用的预还原器件，试样经消解后可以在线预还原，再作后继测定，并以砷的测定为例说明该器件的使用。该器件操作方便，在大批量试样分析时，具有实验条件重复稳定、减轻实验工作强度、提高实验工作效率等优点。

1 实验与操作

1.1 在线预还原器件及其与HG-AFS联用

在线预还原自控器件装置见图1。注射泵为驱动装置，用于吸取载流和与六通阀实现吸取样品溶液；MPV为六通阀在程序软件的控制下实现不同阀位之间的切换，其中外围的六个阀位分别与中间公共通道相通，但每两者之间不相通，公共通道一端与能够实现溶液抽吸和推动液体流动的注射泵相通[6]；……