杨凯凯，商 建，杜军辉，刘 峰

(山东农业大学植物保护学院农药毒理及应用重点实验室，山东泰安 271018)

1 材料与方法

1.1 仪器 高效液相色谱仪(Agilent 1200)，旋转蒸发仪(BUCHI)R－210，回旋式震荡器(江苏太仓THZ－22)，循环水多用真空泵(上海泸西分析仪器厂 SHZ－3)，超声波清洗仪(尾山市超声仪器有限公司KQ－500DE)，布氏漏斗等。

试剂:甲醇(色谱纯，天津市永大化学试剂有限公司)，阿维菌素标准品(B1a＞93%，购自中国标准试剂网)

药剂:2%微囊悬浮剂，1.8%乳油，2%颗粒剂(药剂均为本实验室自制，符合国家质量检测标准)。

1.2 消解动态试验 按一次施药多次取样的方法进行。阿维菌素乳油、微囊悬浮剂、颗粒剂分别进行5 mg·kg－1和20 mg·kg－1的毒土处理(土壤采自山东农业大学，壤土，过40目筛，自然风干)，总共6个处理，每个处理重复3 次。25 ℃条件下放置，分别于施药后 1、3、5、10、15、20、30、45、60、80、100 d 采取土样进行检测。

1.3 分析方法

1.3.1 标准溶液的配制 准确称取阿维菌素标准品(精确至0.000 1 g)配制成10.0 mg/L甲醇贮备液，于－4℃冰箱中备用。

1.3.2 样品的提取 称取土样20 g于100 mL锥形瓶中，加入40 mL甲醇，于超声波清洗器中振荡提取30 min，200 r/min回旋式震荡器振荡提取2 h，经布氏漏斗抽滤，用20 mL甲醇洗涤残渣。滤液在32℃左右减压浓缩近干，10 mL容量瓶定容，转移至5 mL刻度试管内，高效液相测定。

1.3.3 色谱条件 色谱柱C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相为甲醇:水=90:10;流速为1.0 mL/min;检测波长245 nm;进样量10 μL;柱温室温;外标法(峰面积)定量。

1.4 数据处理

所得数据用Excel进行分析检验。

2 结果与分析

2.1 保留时间

在上述色谱条件下阿维菌素B1a保留时间为10.362 min。图1，图2分别为溶剂甲醇图和阿维菌素标准溶液色谱图。

图1 溶剂甲醇图……