邹志量，胡 伟，马新刚，蔡如琳，黄志萍，夏延致

(1.青岛大学 材料学院，青岛 266071;2.中国航天科技集团公司四院四十二所，襄阳 441003)

固体核磁共振法测定聚磷酸铵的平均聚合度①

邹志量1，胡 伟2，马新刚2，蔡如琳2，黄志萍2，夏延致1

(1.青岛大学 材料学院，青岛 266071;2.中国航天科技集团公司四院四十二所，襄阳 441003)

采用固体核磁共振法测定了不同批次聚磷酸铵(简称APP)的平均聚合度，并与端基滴定法和液体核磁共振法进行了比较。结果表明，端基滴定法不适宜测定平均聚合度n＞50的APP产品，液体核磁共振法的测定结果偏低，固体核磁共振法可以避免上述2种方法的局限，测定结果可信度较高，且实验精密度较好。

聚磷酸铵;聚合度;端基滴定法;液体核磁共振法;固体核磁共振法

0 引言

固体火箭发动机中的绝热层是位于发动机壳层与推进剂之间的一层隔热保护材料，其主要功能是避免推进剂在燃烧过程中因温度过高而危及壳体的结构完整性，保证发动机正常工作［1］。三元乙丙(EPDM)绝热层具有密度低、耐烧蚀、耐老化等优点，在固体火箭发动机燃烧室绝热材料中得到越来越广泛的应用［2-3］。聚磷酸铵(简称 APP，分子通式为(NH4)n+2PnO3n+1)是EPDM绝热层中常用的阻燃剂，它的阻燃性能对EPDM绝热层的隔热效果有较为重要的影响。聚合度是决定APP性能的重要结构参数，与其阻燃性能有着密切的关系。已知APP有5种不同的晶体结构，目前用作阻燃剂的常用晶型为I型和Ⅱ型。I型APP为线形分子链，晶体表面不平整、多孔，水溶性较大，聚合度较低;Ⅱ型APP为带较长支链的缩聚物，具有规则的外表面，结构紧密，难溶于水，聚合度较大。……