刘 平，樊勇利

(中国电子科技集团公司第十八研究所，天津 300381)

锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂(简称三元材料)自从2001年由T.Ohzuku[1]发现以来，一直是人们研究的热点。经过这10年的深入研究，其性能得到进一步的挖掘，如其较高的容量和较好的安全性能；另外，其缺点如压实密度偏低和循环过程的析气问题经过用先进的合成手段[2]和表面修饰的方法得以改善[3]。当前，它作为动力型锂离子电池的正极候选材料之一，再次成为研究的重点[4]。LiδNi1－x－yCoxMnyO2中镍、钴、锰的不同比例影响着其电化学性能[5]，因此，在规模化生产中控制镍、钴、锰的比例是重要关键技术之一，而如何测定三种元素的含量是检验配料准确性的实质体现，对于规模生产的品控有重要意义。

在前述的文章[6]中，建立了常量级化学分析方法测定镍、钴、锰三种元素的含量。其中，在测定锰含量时，为了消除镍和钴元素对铬黑T的封闭作用，采用了氰化钾作掩蔽剂。然而，众所周知，氰化钾是毒性强烈、作用迅速的剧毒物质，研究表明口服50～100 mg即可引起猝死。其中毒原理是与细胞色素氧化酶中的Fe3+起反应，形成氰化细胞色素氧化酶，失去了传递氧的作用。如果长期在此环境下工作会引起神经衰弱等病证，对人的危害较大。因此，氰化钾作为剧毒物质之一其购买与使用途径是严格受到公安部门控制的。出于购买困难与安全健康的考虑，应研究另一种测定锰含量的方法以替代使用氰化钾的EDTA络合滴定法。本文建立了以磷酸为介质，硝酸铵为氧化剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量的方法，使三元材料主体成分的测定方法更加完善。……