张静

（佛山市质量计量监督检测中心）

一种脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法

张静

（佛山市质量计量监督检测中心）

对脉冲氦离子化检测器（Pulsed Discharge Helium Ionization Detector，PDHID）的校准是确保微量气体分析数据准确性的重要保证。针对微量气体PDHID校准方法难点问题，采用实验设计方法，选择合适标准物质与色谱条件进行试验。实验结果表明：氢气等气体可作为标准物质，该校准方法检测限：DPDHID＜2.5× 10-12g/s ，扩展不确定度：Urel＜5%，k=2，可开展对PDHID的校准。

气相色谱仪；检测；校准

0 引言

随着国民经济快速发展，气体工业特别是高纯、超高纯气体及电子用气体行业蓬勃发展。气体中微量杂质检测是生产高纯气体、电子用气体关键环节。高纯气体微量杂质分析是色谱分析难点问题，对仪器要求比较高，目前国内多采用热导（Thermal Conductivity Detector，TCD）检测器分析高纯气体，由于灵敏度较低，难以测定5× 10-6mol/mol 以下杂质。氧化锆检测器是一种选择性检测器，只能分析少数几种气体杂质；氩离子检测器往往带有放射源，无法满足高纯气体分析要求。

脉冲氦离子化检测器（PDHID）对大部分无机、有机化合物均有较大响应，非常适合微量气体分析，能检测1× 10-9mol/mol级的色谱仪[1]，目前已被石油、化工、气体等生产企业普遍采用。为确保检测器气相色谱仪分析数据准确性，必须对其校准。由于国家校准规程没有制定PDHID等检测器具体的校准方法[2]，为解决该问题，本文提出一种基于实验对PDHID的校准方法，阐述了检测仪器的原理，选择合适的方法和条件来设计校准实验，通过检测限与测量不确定度的计算和分析，得出此校准方法适用于校准PDHID检测器。……