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硅胶管吸附气相色谱法测定气体中的乙酸、丙酸

2012-06-08邓爱萍

环境监控与预警 2012年6期

陆 梅,邓爱萍

(1.淮安市环境监测中心站,江苏 淮安 223001;2.江苏省环境监测中心,江苏 南京 210036)

0 引言

作为重要的化工原料,乙酸和丙酸对环境尤其是空气的污染越来越得到人们的重视,在实际环境监测中经常要求测定空气中的乙酸和丙酸。《工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物》(GBZ/T 160.59—2004)中规定,空气中乙酸和丙酸用硅胶管吸附,乙酸用甲酸解吸,丙酸用丙酮解吸,再分别用FFAP填充柱测定[1]。在实际操作中两种溶剂分别解吸很繁琐,而且该标准的检出限分别为8 mg/m3和4 mg/m3,远不能满足实际监测需要。通过一系列比对实验,用丙酮同时解吸硅胶管里的乙酸和丙酸,采用较常用的INNOWAX毛细管色谱柱对丙酮、乙酸和丙酸3种物质得到很好的分离,30 L采样体积的检出限乙酸为1.0 mg/m3、丙酸为0.5 mg/m3,能够同时满足空气和废气的检出要求。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪:安捷抡7890—FID。

乙酸、丙酸标准使用液(20 mg/mL):在2 mL容量瓶中加入少量丙酮,在电子天平上准确向此容量瓶中分别加入0.040 0 g的乙酸和0.040 0 g的丙酸,用丙酮定容至刻度线。此使用液分别含乙酸和丙酸20 mg/mL。

丙酮(色谱纯);甲酸(色谱纯)(作为解吸剂与丙酮比较)。

硅胶管,溶剂解吸型,内装300 mg/150 mg硅胶。

溶剂解吸瓶,5 mL。

1.2 色谱条件

色谱柱:HP INNOWAX柱:30 m ×320 μm ×0.5 μm;恒流模式:1.0 mL/min;进样口:200℃;分流比(10∶1);FID检测器:200℃;炉温:140℃。进样量:1 μL。

1.3 试验方法

1.3.1 样品的采集、运输和保存

在采样点,打开硅胶管两端,采集15~1 000 L(流量0~3 L/min和0~500 mL/min)气体样品。采样后,立即封闭硅胶两端,置清洁容器中运输保存。空白样品:将硅胶管带至现场,除不连接空气采样器采集空气外,其余操作同样品。……

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