D101大孔吸附树脂法富集补骨脂中补骨脂酚的研究*
2012-06-02刘二伟王家龙韩立峰
刘二伟,王家龙,韩立峰
补骨脂为豆科植物补骨脂(PsoraleacorylifoliaL.)的干燥成熟果实,性温,味辛,为常用中药。已从补骨脂中分离出的化学成分50余种,包括呋喃香豆素类补骨脂素和异补骨脂素、单萜酚类补骨脂酚、黄酮类新补骨脂异黄酮、Corylifol A、补骨脂二氢黄酮甲醚等成分。补骨脂具有植物雌激素样作用,雌激素的效应主要由两种受体雌激素受体α(ERα)和雌激素受体β(ERβ)介导。研究表明激活ERα可促进乳腺癌细胞增殖,而ERβ的激活则对肿瘤细胞生长起抑制作用,因此对ERβ选择性激活的药物被认为是长期使用雌激素的更安全的替代品。本课题组前期研究结果表明,补骨脂酚选择性的激活ERβ,而补骨脂素和异补骨脂素选择性的激活ERα。在提取物制备工艺中需要去除补骨脂素和异补骨脂素而富集补骨脂酚,这对于补骨脂的安全应用具有重要意义[1-6]。
1 仪器和试剂
Waters 2695液相色谱系统;乙腈(色谱醇,TEDIA);补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚(实验室自制,经结构确证,质量分数≥98%)。补骨脂药材(购自河北安国祁新中药颗粒饮片有限公司,经天津中医药大学中医药研究院郭俊华副研究员鉴定)。D101大孔吸附树脂(天津市海光化工有限公司,净品级)。
2 分析方法
2.1 色谱条件 Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱,见表1,体积流量1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温 20℃,进样量10 μL。

表1 梯度洗脱流动相比例
2.2 线性关系 精密称取补骨脂酚5.79 mg、补骨脂素16.35 mg和异补骨脂素10.30 mg,分别置5 mL容量瓶中,加甲醇至刻度制成对照品储备液。分别精密量取各储备液至25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,测定,记录峰面积。……
