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苣荬菜中木犀草素的检测方法研究*

2012-04-25杨智峰李彤晖蒙麦侠辛智科陕西省中医药研究院西安710003

陕西中医 2012年8期
关键词:方法

杨智峰 李彤晖 蒙麦侠 辛智科 陕西省中医药研究院(西安710003)

苣荬菜是陕西地方习用药材“北败醬”的主要来源,1977年版《中国药典》一部收载过。在陕西分布广、产量大,干燥幼嫩全草临床主要用于治疗阑尾炎、肠炎、痢疾,疮疖痈肿,产后瘀血腹痛和痔疮。多年来一直缺乏切实可靠的检测手段,使市场监管和临床用药安全有效保障乏力,为此,我们研究了其中木犀草素的富集方法和检测方法。

1 仪器和试药 1.1 仪器 高效液相色谱仪(LC-2010AHT型,日本岛津),CLASS-VP色谱数据工作站;电子分析天平(型号:BP211D,d=0.01mg,德国赛多利斯天平有限公司);超声波清洗器(型号:KQ-100,昆山市超声仪器有限公司);UV-8型三用紫外仪(无锡科达分析仪器厂)。

1.2 试药 乙腈为色谱纯,购自陕西科仪科技有限公司;水为纯净水;三氯化铝、甲醇、甲酸、三氯甲烷、丙酮、氨水和冰乙酸均为分析纯。木犀草素对照品(供含量测定用,批号111720-200905,购自中国生物制品检定所);聚酰胺-6薄层板(浙江四青或国药集团);样品北败酱1#采自陕西太白县(2009.07.16),2#采自陕西太白县(2006.07.10),3#购自甘肃天水(2004.04.17),4#购自西安市万寿路药材市场,5#购自陕西宝鸡市(2005.08.30),6#购自甘肃(2004.04.16),7#来自西安盛兴饮片厂(2008.09.12),8#来自华阴胜福中药饮片厂(2005.10.12),9#陕西省食品药品检验所(2011.07.19)。

2 方法与结果 2.1 目标成分富集和薄层鉴别方法 取本品粉末10.0g,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)浸泡1h,回流两次,依次加石油醚100和80mL,每次回流1h,放冷,过滤,滤液弃去,滤渣挥干,加甲醇浸泡1h,回流2次,依次加甲醇100和80mL,每次1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残留物用15~20mL温水溶解,上聚……

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