宁志强， 吕宏飞， 徐 虹， 杨 杰， 李 猛

（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江，哈尔滨 150040）

ZnCl2-KBH4还原苯酐合成邻苯二甲醇的研究

宁志强， 吕宏飞， 徐 虹， 杨 杰， 李 猛

（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江，哈尔滨 150040）

邻苯二甲醇是一个重要的邻-亚二甲苯基保护剂，也是合成邻苯二甲醛的重要原料。以四氢呋喃为溶剂，使用氯化锌提高硼氢化钾的还原性，通过ZnCl2-KBH4还原苯酐来制取邻苯二甲醇，反应条件温和，收率高，对环境友好。通过对反应物料比例、温度、时间的考察，确定了优化的反应条件为：物料物质的量比为KBH4∶ZnCl2∶苯酐=3∶1.5∶1，反应温度为60℃，反应时间为10h时，此时收率大于91%。

邻苯二甲醇；硼氢化钾；氯化锌；还原反应

前言

邻苯二甲醇是一个重要的邻-亚二甲苯基保护剂，也是合成邻苯二甲醛(OPA)的重要原料。由于近年来邻苯二甲醛在医药中作为杀菌剂得到广泛应用，且应用发展迅速。邻二甲苯氯化溴化水解制备邻苯二甲醛的方法是一种低成本的合成方法。然而溴化水解的收率不高，两步收率分别为92%和63%[1]，氯化水解收率也不高，两步收率分别为40%和50%[2～3]，而且副产物多，难分离。本文使用ZnCl2-KBH4还原苯酐，合成邻苯二甲醇，该方法具有环境友好，条件温和，收率高等优点。

在诸多的还原剂中，NaBH4和KBH4的还原性不足以还原酯和羧酸，通常还原酯使用LiBH4，而还原羧酸时使用更强的还原剂LiAlH4[4]。但是由于LiBH4和LiAlH4化学性质活泼，不稳定，不易保存且价格昂贵，限制了LiBH4和LiAlH4的广泛应用。而NaBH4和KBH4具有稳定性高，易保存，价格便宜等优点，使人们希望使用NaBH4和KBH4与其它化合物复配，以达到还原羧酸的目的。……