宋艳

(齐齐哈尔水文局，黑龙江齐齐哈尔161005)

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，是描述水质有机物污染程度、评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一，目前，COD的测定很多实验室采用重铬酸钾回流法，该分析方法的原理是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。其计算公式为:

式中:C为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1为空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;V2为试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滳定溶液的体积，mL;V0为试样的体积，mL。

在日常的分析工作中，通过多次试验，发现了一些值得关注的问题，对其进行了简单的归纳和总结，并采取措施用以减小测定误差。

1 空白用水

蒸馏水和去离子水是两种常用的实验室用水，经过多次对这两种水进行空白实验，可以算出不同的COD空白值(见表1)，由表1可见，蒸馏水的空白值明显比去离子水的空白值要小，由于去离子水中含有微量树脂浸出物和不能交换的有机物，容易在化验时造成空白值偏大，故不宜用作分析COD的实验用水，应选用蒸馏水。

表1 不同实验室用水的COD空白值 mg/L

2 采样要具有代表性

分析取样时，如果水样瓶放置时间长，水样就会分层，有的上清液与摇匀后的水样COD值相差好几倍，尤其是测定生活污水，要想得到准确的COD监测结果，关键是取样要有代表性。……