张光旭 陈 波 赵小双 余东洋 陈 林

（武汉理工大学化学工程学院 武汉 430070）

氨基甲酸甲酯（C2H5NO2，methyl carbamate，以 下 简 称 MC）［1］别 名 尿 基 烷 （urethylane）、甲基乌来坦（met－hyluret hane），白色针状结晶，易溶于水和乙醇，溶于乙醚.纯品熔点54℃，沸点177℃，相对密度1.1361，折光率D1.4125，化学纯质量要求熔点52～56.5℃.MC不仅是重要的有机化工原料，亦是许多医药、农药合成中间体［2－4］.目前，MC 的合 成方法 主要有氯甲酸甲酯法、尿素法、异氰酸法、电解甲酰胺法等［5－7］.从温度、压力大小及催化剂不同情况来看，由尿素和甲醇制氨基甲酸甲酯的方法大体可分为三类：（1）常温常压催化合成法，其反应时间很长，反应收率低，对设备存在严重腐蚀；（2）中温中压催化合成法，其反应温度、压力和反应时间都适中，反应收率较高；（3）无催化剂的高温高压合成法，该方法的反应时间大大缩短，不存在严重的腐蚀问题，但要求反应温度较高（200℃以上），压力高（高达几十 MPa），收率不高（＜60%）.本文采用非均相体系合成MC，催化剂可以回收并重复使用，降低了工业生产成本.

1 实验部分

1.1 主要试剂

甲醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；尿素：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氧化铅：分析纯，国药集团化学试剂有限公司.

1.2 反应原理

主反应

可能发生的副反应

1.3 MC的合成

按一定比列称取催化剂（300℃下活化2h）［8－9］、甲醇、尿素，混合均匀后加入到高压釜中，密闭反应器，用惰性气体对反应器内空气进行置换后，在搅拌状态下，升温至反应温度，反应在自生压力下进行数小时后，将反应液真空过滤，使催化剂和反应……