周启立，王莫飞

（中海油天津化工研究设计院，天津300131）

碳化法制备高纯碳酸锂

周启立，王莫飞

（中海油天津化工研究设计院，天津300131）

以工业级碳酸锂为原料，采用碳化法进行提纯，对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行了实验研究及分析，并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数：碳化压力为6×105～6.5×105Pa，碳化时间为2～3 h，碳化温度为30～40℃，树脂牌号为D110，母液流出速度为120～140 g/h，分解搅拌速度为30 r/s以上，此工艺条件下制得的碳酸锂纯度为99.991%。

碳化法；高纯；碳酸锂

1 实验部分

1.1 原料

碳酸锂（工业级，技术指标见表1）；CO2（纯度≥99.9%）；离子交换树脂（D110，D113，D152，D418）。

表1 工业级碳酸锂产品技术指标 %

1.2 设备

不锈钢高压反应釜（2×106Pa，3 L）；抽滤瓶；真空泵；树脂柱；不锈钢桶（100 L）；数显搅拌器；温度计；电热炉；WXY-405型原子吸收分光光度计。

1.3 实验方法

称取一定量的工业碳酸锂及二次蒸馏水置于高压反应釜。开启搅拌，通入高纯CO2并开启夹套升温。此时发生如下反应：

恒温恒压一定时间后碳化反应结束，过滤除去杂质得到滤液。滤液通过离子交换柱进行离子置换，将流出液收集。树脂柱加入二次蒸馏水进行反洗再生。流出液经过滤后置于不锈钢桶，开启搅拌并加热，控制一定温度、一定时间后开始析出碳酸锂晶体。此时发生如下反应：

众人想想，还真有道理。秦铁崖接着道：“秦某为何常常获胜？很简单，胆气壮，不怕伤，不怕死。对手以为，我身在官场，惯于指手画脚，只会让手下当炮灰，以为我怕输，怕负伤，怕死。嘿嘿，他想错了，我不怕！或许诸位要说，那些亡命之徒，也不怕负伤、不怕死，怎不老打胜仗？……