电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子
2012-04-04张天兰弓创周夏俊玲
无机盐工业 2012年4期
丁 灵,张天兰,弓创周,夏俊玲
(1.中海油天津化工研究设计院,天津300131;2.成都华融化工股份有限公司)
电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子
丁 灵1,张天兰2,弓创周1,夏俊玲1
(1.中海油天津化工研究设计院,天津300131;2.成都华融化工股份有限公司)
高品质片状氢氧化钾中硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍6项指标通常分别采用目视比色法、分光光度法、原子吸收法测定,其操作繁琐并且耗费时间较长。采用电感耦合等离子发射光谱仪可同时测定硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍6项指标。该法简便、快速,并有较高的精密度和准确度。
化工行业标准 《高品质片状氢氧化钾》(HG/T 3688—2010)已于2011年3月1日发布实施。原标准中硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍含量的测定分别采用目视比色法、分光光度法、原子吸收法等方法,测定一个样品至少需要一个工作日。新修订的标准中硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍含量的测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-OES),此法只需十几分钟即能同时快速检测6项指标,因操作步骤简化,大大节省了时间、人力和检测成本。
1 实验部分
1.1 方法提要
将试样加盐酸溶解后制成实验溶液,喷入电感耦合等离子发射光谱仪,在相应元素波长处,测量其光谱强度,采用标准加入法测定元素含量。
1.2 试剂和溶液
盐酸,光谱纯;超纯水,电阻率为18.2 MΩ·㎝;金属离子标准混合溶液:1 mL溶液含铁、钠、铝、镍各5 μg,含钙10 μg;硅标准溶液:1 mL溶液含硅10 μg;氩气:纯度应大于99.9%。
1.3 仪器、设备
电感耦合等离子发射光谱仪,工作气体为高纯氩气;……
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