付全军，王辛龙，张志业，钟本和

（四川大学化学工程学院，四川成都610065）

化工分析与测试

饲料级磷酸盐生产中磷、氟在线分析研究*

付全军，王辛龙，张志业，钟本和

（四川大学化学工程学院，四川成都610065）

通过流动注射分光光度法分析了泵连续稀释净化后的湿法磷酸样品，建立了磷、氟的同时在线分析系统，并与喹钼柠酮重量法和氟离子选择电极法进行对照。结果表明：五氧化二磷测定的线性范围为20～250 mg/L，测定频率为40次/h，RSD＜1.0%；氟离子测定的线性范围为0.2～1.2 mg/L，测定频率为30次/h，RSD＜3.0%，m（P2O5）/m（F）测定的RSD＜3.0%。该方法能够快速、准确测定出样品中的磷、氟含量，同时实现饲料级磷酸盐生产过程中的磷氟比在线分析监测。

磷酸盐；氟离子；在线分析；流动注射分析；分光光度法

目前的饲料级磷酸氢钙企业在湿法磷酸净化过程中要求五氧化二磷和氟的质量比必须大于230，以确保产品的质量。人工操作时为达到此标准会尽可能提高磷酸净化的pH以沉淀过量的氟，但同时却会导致过量的P2O5进入肥料中，从而影响产品的质量和企业的经济效益。因此，生产中亟须一种快速、准确的磷、氟在线监测分析方法。目前流动注射分光光度法在实验室已得到比较充分的应用［1-4］，具有测定速度快、精度高、显色剂用量少等优点。当前，快速测定磷和氟的研究均为单独分析，且测定的浓度偏低、线性范围窄，不适用于湿法磷酸净化中磷氟比（质量比，下同）的测定［5-8］。笔者在此基础上建立可用于饲料级磷酸氢钙生产的磷和氟的同时在线分析方法，从而实现湿法磷酸的净化脱氟过程中的实时监控。……