氨基磺酸催化合成尿囊素
2012-04-01刘丽秀何爱江李相彪
化工技术与开发 2012年11期
刘丽秀,何爱江,李相彪
(宜宾职业技术学院,四川 宜宾 644003)
尿囊素是在哺乳动物的尿囊液中发现的,是一种高附加值的精细化工产品,广泛应用于医药、日化、农业、轻工业及生物工程等领域。尿囊素的合成一般采用无机酸催化合成,常用的强酸如硫酸、硝酸等对设备具有较强腐蚀性,同时产生的废酸会对环境造成污染。
本文以有机酸氨基磺酸为催化剂,以尿素乙醛酸直接缩合法合成尿囊素,以正交实验考察尿囊素合成的影响因素,确定最优合成条件。
1 实验仪器及材料
1.1 原料
尿素、乙醛酸和氨基磺酸为分析纯,外购。
1.2 实验仪器
自制磁力搅拌恒温水浴(±0.5℃),Nicolet380 FT-IR红外光谱仪。
1.3 实验设计
1.3.1 实验步骤
按比例称取尿素、乙醛酸和氨基磺酸,加入三口烧瓶中,加入一定量水。开启磁力搅拌装置和冷凝装置;升温至一定温度,恒温一定时间结束反应。将粗产品冷却过滤,过滤后进行重结晶2次,干燥后称量。
1.3.2 实验设计
尿囊素合成中,反应温度、尿素与乙醛酸的摩尔比、催化剂用量和反应时间各因素对尿囊素收率有影响,为了能清晰地表示出尿囊素收率与各因素之间的关系,选择以上4个参数设计L25(56)正交实验表(如表 1)。

表1 L25(56)正交实验表
1.4 红外光谱测定
将产品采用KBr压片法,然后用Nicolet 380 FT-IR外光谱仪测定该产品的红外光谱。
2 结果与讨论
2.1 产品红外分析
对产品用KBr压片,经红外光谱仪检测,得到如图1所示红外谱图。利用红外分析软件OMNIC 8.0对所得红外图谱与标准样品图谱进行对比,相似度为96.72%,能够确定所合成产品即为尿囊素。……
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