黄懿敏

(上海市嘉定区环境监测站，上海201822)

球磨仪制样－微波消解－GFAAS法测定土壤中铅

黄懿敏

(上海市嘉定区环境监测站，上海201822)

建立了行星式球磨仪制样－微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0～10.0μg/L范围内线性良好，以称样0.5 g、定容体积50ml计，方法检出限为0.10mg/kg，土壤样品测定的RSD＜4%，加标回收率为91.4%～102%。

行星式球磨仪;微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;土壤;铅

铅是可以在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，可导致贫血症、神经机能失调和肾损害［1］。土壤中重金属，通过蔬果直接威胁人类的生命健康［2］。作为预处理步骤，密闭微波消解代替传统电热板消解广泛应用于土壤、大气颗粒物、农作物测定［3～5］。现采用德国RETSCH(莱驰)KM400行星式球磨仪，密闭微波消解，石墨炉自动进样测定土壤中铅，结果令人满意。

1 试验

1.1 主要仪器与试剂

AA－6800型石墨炉原子吸收分光光度计，ASC－6100石墨炉自动进样器，岛津公司;MARS密闭微波消解仪，美国CEM公司;KM400行星式球磨仪，德国RETSCH(莱驰)公司。

1g/L铅的标准贮备液，国家环境标准样品研究所，用1%硝酸溶液逐级稀释成1.00mg/L标准中间液;ESS－1(GSBZ50011－88)环境土壤标准样品，铅的标准值为(23.6±1.2)mg/kg，国家环境标准样品研究所;硝酸、氢氟酸、双氧水、高氯酸，均为优级纯;实验用水为超纯水。

1.2 土壤样品的制备

将采集的土壤样品用四分法缩分至所需量，放置于白色搪瓷盘。把大块的掰小，拣出碎石、动植物残体等异物。将土壤放入氧化锆研磨罐，对称放入球磨仪。设置研磨时间20min，转速200r/min，按START键自动完成。……