离子色谱法测定PCB板表面7种阴离子

2012-03-15黄小亚刘化玲张谷一牛丽川

电视技术 2012年10期

黄小亚，刘化玲，张谷一，牛丽川

（国家广播电视产品质量监督检验中心，北京 100015）

1 离子色谱法简介

在电子电气产品飞速发展的今天，印制电路板（简称PCB板）广泛用于电子电气产品。但PCB板在生产过程中使用大量的化学品，其残留的某些无机阴离子对电路板的绝缘性能、使用寿命等有很大影响。如：Cl-含量过高会造成电化学腐蚀，同时可能导致漏电；Br-会加速铝材的氧化和腐蚀；残留的SO42-也会造成腐蚀或电路板上的晶体生长[1]。因此，PCB板的供应商及使用商均把离子表面洁净度作为质量控制的一项重要指标。

目前，测定离子的主要方法有溶剂提取液电阻率测试法（ROSE）、表面绝缘电阻测量法（SIR）和离子色谱法（IC）[2]。溶剂提取液电阻率测试法是以异丙醇-水（体积比3∶1）为测试提取溶液，冲洗PCB板表面并使残留在表面上的污染物溶解到测试提取溶液中。溶入测试提取液中的离子含量与其电阻率具有反比函数关系，通过测定电阻率确定离子含量。表面绝缘电阻测量法是在特定的温湿环境中外加额定电压，通过交错梳形波扫描PCB板，测量电流随时间的变化。污染物的存在会降低导体间物质的绝缘电阻，通过一定的函数关系可以得到PCB板表面污染物的总含量。离子色谱法[3]也是采用异丙醇-水（体积比3∶1）的混合溶液浸泡一定面积的PCB板，通过离子色谱仪测试混合溶液，根据不同离子的保留时间和不同浓度离子电导率的不同，可以对PCB板表面污染物进行定性和定量分析。与前面两种方法相比，离子色谱法可以准确测定出每种离子的含量，对产品的生产工艺过程具有更明确的指导意义。该实验采用离子色谱法对PCB板表面常见的7种阴离子进行检测，通过优化实验参数实现同时分析。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：ICS-2100离子色谱仪（戴安公司）；超纯水机（密理博）。

试剂：F-，Cl-，NO2-，Br-，NO3-，PO43-，SO42-标准溶液；电阻率18.2 MΩ·cm超纯水。

2.2 实验内容

2.2.1 色谱条件

色谱柱：AS19-HC 4 mm；保护柱：AG19-HC 4 mm；检测器：电导检测器；抑制器：ASRS 4 mm；进样量：25.0 μL；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；淋洗液：KOH。

2.2.2 实验步骤

第一步：配制7种阴离子的混合标准溶液。

第二步：确定淋洗液浓度范围。选取20～40 mmol/L淋洗液浓度进行实验，初步确定淋洗液浓度20～25 mmol/L这7种阴离子基本能分离。再选取淋洗液浓度为20 mmol/L，21 mmol/L，22 mmol/L，23 mmol/L，24 mmol/L，25 mmol/L进行优化实验。

第三步：方法确认。采用优化条件对7种阴离子做标准曲线，同时用1.0 mg/L的7种阴离子混合标准溶液平行测定7次，计算其相对标准偏差、检出限和回收率。

3 结果与讨论

3.1 淋洗液的优化

由于待测离子的离子半径大小、所带电荷数、极化度不同，它们在色谱柱中的保留时间也不同。一般规律：待测离子所带电荷数越高，半径越大，极化度越大，保留时间也就越长。如SO42-的保留时间大于NO3-。而PO43-的保留时间与淋洗液的酸度有关，不同酸度下PO43-的存在形态不同。由如下化学反应平衡式

可知在强碱性环境下，平衡向左移动，溶液中主要以PO43-的形式存在；在强酸性环境下，平衡向右移动，溶液中主要以H3PO4的形式存在。因此检测PO43-就需要浓度较高的碱性淋洗液，本文采用KOH淋洗液。然而，淋洗液浓度增大会缩短待测离子的保留时间，也可能导致其他离子不能有效分离，因此选择合适的淋洗液浓度才能保证7种待测阴离子的准确测试。

实验结果得出，当淋洗液浓度低于22 mmol/L或高于24 mmol/L时，7种阴离子无法完全分离。在22 mmol/L时，Br-峰拖尾，如图1所示。在24 mmol/L时，NO3-与SO42-分离不够完全，如图2所示。在23 mmol/L时，所有离子均能完全分离，也没有出现拖峰现象，如图3所示。因此，23 mmol/L是该实验体系检测7种阴离子的较适宜淋洗液浓度。