HPLC测定养血糖浆中芍药苷的含量
2012-02-10高华宏张升方永奇3曾文雪广州中医药大学附属三亚市中医院三亚57000广州中医药大学广州510405广州中医药大学第一附属医院实验中心广州510405江西中医学院南昌330006
★ 高华宏张升方永奇,3曾文雪,4**(1.广州中医药大学附属三亚市中医院 三亚57000;.广州中医药大学 广州 510405;3.广州中医药大学第一附属医院实验中心 广州 510405;4.江西中医学院 南昌330006)
养血糖浆系由当归、白芍、川芎、黄芪等药材加工提取制得的口服糖浆剂,具有补气血、调经的功效。目前主要用于月经不调,行经腹痛,贫血虚弱,产后体虚,萎黄肌瘦,产后血虚等症状。目前周坚等对其当归、川芎及黄芪进行了薄层色谱鉴别,并对总阿魏酸进行了含量测定[1],为控制该产品质量提供了依据。本实验为了进一步完善其含量测定项目,对处方中的君药白芍的主要有效成分芍药苷进行了含量测定。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(美国WATERS,515泵,2487紫外检测器),电子天平(日本岛津AUY120)。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200526),养血糖浆(四川省通园制药有限公司,批号20110301-20110305),乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Diamonsil C18预柱,流动相0.1%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长230 nm,温度室温,进样量10 μL,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品5.83 mg,置100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得58.3 μg/mL的对照品储备液。精密吸取上述储备液10 mL,加甲醇稀释,作为对照品溶液。

表1 芍药苷加样回收率试验
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10 mL,根据参考文献的方法[3-4]和预实验结果,精密量取加8倍量体积的70%乙醇萃取,取上清液,然后水浴挥干,最后用甲醇稀释至100 mL容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。……
