颜海弟，谭丽容，陈 越，何景进，李楚文，吴典伟，苏子仁#(.广东省湛江市第二人民医院，广东湛江54008;.广州中医药大学，广州 50006)

参芪补气片是应用多年、疗效确切的制剂品种，由黄芪、人参等组成，具有补气固表等功效，用于元气不足、表虚不固等症。黄芪甲苷为参芪补气片的主要有效成分之一，为有效控制本制剂的质量、保证其临床疗效，本研究以黄芪甲苷作为质量控制指标，建立参芪补气片的质量控制方法。《中华人民共和国药典:一部》(2010年版)中，黄芪甲苷作为黄芪质量控制的指标成分，其中规定的测定黄芪甲苷的方法为HPLCELSD［1］，但此方法采用质量检测器、仪器设备不通用，样品中其他组分干扰大，因此本实验采用柱前衍生化法对制剂中黄芪甲苷进行含量测定，结果报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Dionex Summit高效液相色谱仪(P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sampled Injector，UVD170U，STH585 Column Oven)，Chromeleon 6.70数据处理系统。

1.2 试药

黄芪甲苷对照品(含量测定用，批号110781-200913)，购自中国药品生物制品检定所;乙腈为色谱纯试剂(购自Merck公司)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。参芪补气片(批号:20111201、20111203、20111205，由广州中医药大学新药开发研究中心提供)，每片重0.64 g。缺黄芪的阴性样品:模拟参芪补气片制备工艺，制备除黄芪外其他药材和辅料的阴性样品(由广州中医药大学新药开发研究中心提供)。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

2.1.1 对照品储备液:分别精密称取黄芪甲苷对照品9.63 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.195 mg·mL－1的储备液。

2.1.2 对照品溶液:精密量取对照品储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.4、1.8、2.0、2.5 mL，先后加吡啶1 mL、氯仿2 mL，在冰浴下加入苯甲酰氯0.5 mL，摇匀后于冰箱中4℃放置24 h，使衍生化反应完全。……