孔瑾,王明新,孔琳琳,王林

（1.河南科技学院,河南新乡453003；2.新乡县质量技术监督检测中心,河南新乡453700）

地黄（Rehmannia glutinosa）为玄参科多年生草本植物,因其地下块根为黄白色而得名地黄.地黄的化学成分以苷类为主,其中又以环烯醚萜苷类为主,主要有梓醇、二氢梓醇、乙酰梓醇等,其中梓醇为主要有效成分之一,具有降血糖、利尿、缓和泻下等多种生物活性[1-2].药理试验表明地黄多糖具有免疫和抑瘤活性[3],并对心血管系统有强心、降压、保护心肌、抑制血栓形成和降血脂等作用[4],可见地黄多糖是地黄的重要活性成分.在地黄的质量研究中,多以环烯醚萜单糖苷梓醇作为检测对象[5-6],但研究发现地黄苷A在地黄的炮制过程中比梓醇更加稳定[7-8].药理试验表明,地黄苷A等环烯醚萜类化合物具有提高免疫力、增加阴虚小鼠体重等滋阴作用[9].

怀地黄是指产于故怀庆府（今河南焦作温县、武陟、沁阳、博爱一带）的地黄,素有“怀药”之称.是人们常用的治病养生、滋补保健的中药之一,早在《神农本草经》中被列为上品.经常食用怀地黄功能性保健食品,可以防治肥胖,调节肌体免疫力,利于健康.经调查和查新,这一宝贵的中药原料在食品上的利用却不多,严重制约着怀地黄深加工产业的发展.为了充分开发和利用这一珍贵的保健资源,药为食用,本试验以新鲜怀地黄为原料,经科学加工配制,研制出营养丰富、口感优良、风味独特的功能性保健饮料,不但能满足人们对保健食品的需求,又极大地提高怀地黄的附加值,促进农民增收及产地经济的发展[10].

1 材料与方法

1.1 试验材料

新鲜怀地黄（河南焦作温县）,白砂糖、蛋白糖、柠檬酸、Vc-Na等原料（市售）.

1.2 仪器与设备

H.H.S-214型恒温水浴锅（上海雷韵试验仪器制造有限公司）；WAY-1型阿贝折射仪（新天精密仪器公司）；MD100-2型分析天平（上海天平仪器厂）；ACS-A型电子计重秤（上海电子衡器吊称有限公司）；孔径0.15 mm、100网目分样筛；PYX-150S-13生化培养箱（广州北锐精密仪器有限公司）；灶具、温度计等,由食品工艺实验室提供.

1.3 工艺流程

1.4 操作要点

原料选择、清洗：选择新鲜,外观鲜亮,无腐烂、无病虫危害,块茎均匀的怀地黄,冲洗干净表面泥沙,沥干水分备用.

切片：将洗好的怀地黄用不锈钢刀具切成0.2～0.3 cm厚的薄片.

浸提：将切制的怀地黄片,在单因素的的基础之上进行浸提工艺的正交试验,通过感官评定和可溶性固形物含量测定,选出最佳的浸提工艺条件.

过滤：将经过浸提的怀地黄浸提液用100目滤筛进行过滤,取清液备用.

风味调配：取一定量怀地黄澄清液,利用正交试验方案进行风味调配.

热灌装：将调配后的饮液过滤之后加热,使其达到80℃左右,趁热灌入已杀过菌的容器中,密封.

杀菌：在100℃的条件下杀菌15 min,分段冷却至38～43℃[12].

检验：将成品放入37℃的恒温培养箱中7～10 d进行保温检验.

2 结果与分析

2.1 浸提加水量的研究

对原料浸提加水量设置了原料：水分别为1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6共5个处理,在浸提加热温度和加热时间,以及浸提时间不变的情况下对原料浸提结果进行了分析.测定浸提液中可溶性固形物含量分别为5.5%、5.0%、3.0%、2.5%、2.3%.从结果中可以看出原料比水为1∶2时可溶性固形物含量最高.但由于原料比水为1∶2时,水不能完全浸没原料,会导致浸提不彻底,从而导致原料利用率降低以致浪费,而当原料与水为1∶3时,水即能浸没原料,且可溶性固形物含量又较高,故选择原料与水1∶3的处理.

2.2 加热浸提温度的单因素试验

选择经过相同预处理的怀地黄原料分别在60、70、80、90和100℃的情况下进行加热浸提,根据可溶性固形物含量来确定正交设计所需的温度水平,结果见图1.

图1 不同加热温度下浸提液可溶性固形物的含量Fig.1 Soluble solids content of the extracts byheatingextraction at different temperature

由图1可知,浸提液浓度随着温度升高而增高,但当温度升至90℃时浸提液浓度最高,之后浓度增高不明显.虽然100℃时浸提液浓度有增高的趋势,但差异不大,且因温度过高,对原料的营养成分破坏较大,耗能也较高,以90℃较为合适.故选取70、80、90℃作为正交试验的温度水平.

2.3 加热时间的单因素试验

本试验分别把10、20、30、40和50 min 5个加热时间下加热的怀地黄,在25℃的恒温水浴锅中进行浸提,经过2.5 h后测定可溶性固形物含量.进行感官评定,测定比较浸提液浓度的变化,结果见图2.

图2 不同加热时间下浸提液可溶性固形物的含量Fig.2 Soluble solids content of the extracts heated for different times

由图2可知,不同加热时间下的怀地黄浸提液的可溶性固形物浓度不同,加热时间小于40 min时,可溶性固形物含量随着加热时间的增大而增加,至40 min时达到最高,之后几乎不再增加.从节能角度考虑,以40 min为加热时间的最佳点.对浸提液感官评定,加热40 min时颜色、气味较好.故本试验选取20、40、60 min作为正交试验加热时间水平.

2.4 浸提时间的单因素试验

选取切片后的原料在70℃,原料与加水量比为1∶3,加热时间为40 min条件下处理后浸提,浸提结果见图3.

图3 不同浸提时间下浸提液可溶性固形物含量的比较Fig.3 Soluble solids content of the extracts at different extraction time

经过浸提时间的单因素试验,当浸提时间为5 h时,浸提的可溶性固形物浓度最高,之后几乎无变化,故浸提5 h为最佳时间.选择1、3、5 h 3个时间水平进行正交试验设计.

2.5 最佳浸提工艺条件的确定

根据单因素试验所确定的加热温度和加热时间及浸提时间进行三因素、三水平正交设计试验,正交试验因素水平见表1,结果分析见表2.

表1 原料浸提工艺条件正交试验因素与水平Tab.1 Factors and levels orthogonal experiment for optimizingsubmerged extraction conditions

表2 浸提工艺条件正交试验结果与分析Tab.2 Orthogonal experiment results and analysis for submerged extraction conditions

从表2中可以直观地看出,因素A对试验结果影响最大,其次是因素C和B.浸提工艺条件的最佳组合为A3B3C3,即采用加热温度为90℃、加热时间为1 h、浸提5 h,得到的浸提液可溶性固形物浓度最高.但本次试验设计中无该水平组合,故需做验证试验,进行比较,以确定最佳浸提条件.

2.6 验证实验

采用加热温度90℃,加热时间1 h、浸泡时间为5 h的条件下浸提怀地黄,测定其溶液可溶性固形物含量为4.4%,但所得浸提液颜色较深,气味较浓.与7号组合相比可溶性固形物含量相差不大,但加热时间较长,对怀地黄的有效成分有破坏作用,故通过可溶性固形物测定和感官评定及从节能因素考虑,7号试验最合理,即加热温度90℃,加热时间20 min、浸泡时间为5 h,溶液可溶性固形物含量为4.2%.

2.7 最佳风味配方的确定

2.7.1 评分标准的确定怀地黄饮料的感官评定主要指标为色泽、滋气味、杂质3个方面,具体评分标准见表3.

表3 感官评分标准Tab.3 Standards for sensoryscore

2.7.2 感官评价对于怀地黄保健饮料的风味调配本试验主要从糖度、酸度、加水量、Vc-Na 4个因素进行正交试验,通过感官评定来确定最佳组合.根据经验及相关文献资料,本试验进行了四因素四水平的正交设计试验.正交试验因素水平见表4,结果分析见表5、表6.

表4 风味调配工艺条件正交试验因素与水平Tab.4 Factors and levels orthogonal experiment for optimizingthe conditions offlavor development

表6 风味调配正交试验方差分析Tab.6 Variance analysis of orthogonal experiment for flavor developmen

从表5中可以直观地看出,因素A对产品质量影响最大,依次是因素C、B、D,风味调配的最佳组合为A4B3C3D1,即采用10%的糖度、0.08%的酸度、浸提液：水为1∶1、Vc-Na为0.1‰时,调配的产品风味最好,感官评定分值最高.由方差分析表可知白砂糖对风味有显著影响.

2.8 验证实验

由于极差分析出的最佳组合在本正交表中没有体现,故需做验证实验,以确定最佳结果.经验证同等条件下组合为A4B3C3D1时效果较14组好,故实验结果成立.

2.9 产品质量标准

2.9.1 感官指标：（1）色泽：淡黄色；（2）杂质：透明度较好,溶液均匀一致,长久放置无杂质出现；（3）滋气味：气味稍苦,口味柔和独特,微苦,酸甜可口.

2.9.2 理化指标：可溶性固形物8%～10%；总酸（以柠檬酸计）0.15%；重金属含量：铜（以Cu计）≤1.0 mg/kg；（以Pb计）≤0.5 mg/kg；砷（以As计）≤2 mg/kg.

2.9.3 微生物指标：细菌总数＜100 cfu/mL,大肠菌群＜3 MPN/100 mL,致病菌不得检出.

3 讨论与小结

通过对怀地黄浸提条件的研究,得出在其他条件不变的情况下,加热温度为90℃时,浸提液固形物含量最高,之后几乎无变化,说明在此温度下怀地黄中可溶性固形物已基本全部浸出.加热时间为40 min时,可溶性固形物含量为最高,故可得出此时间条件下,浸提已完成.浸提时间为5 h时,浸提液的可溶性固形物含量最高,说明此浸提时间条件下怀地黄中可溶性固形物已基本全部浸出.

本试验通过浸提工艺和风味配方的研究得出了怀地黄饮料的最佳生产工艺条件为：原料浸提加热温度90℃,浸提加热时间20 min,浸提浸泡时间5 h；最佳风味配方为：加糖量10%,加酸量0.08%,料液比1∶1,Vc-Na 0.1‰.本试验对怀地黄浸提工序进行研究时,以可溶性固形物含量为测定指标,而怀地黄中还含有苷类、多糖等其他有效成分,本试验未做相关测定,待今后再做进一步的研究时予以考虑.

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