HPLC法测定宣清止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量
2012-02-02赵培敬
王 戈,赵培敬
(南阳市食品药品检验所,河南南阳473061)
宣清止咳糖浆具有宣肺清热、化痰止咳的功效,可用于治疗风热客肺所致的气管炎、支气管炎、肺炎、肺脓肿、支气管扩张、支气管哮喘等病症。由麻黄、苦杏仁、甘草、黄芩、桔梗等提取制成。制剂标准为豫药制字Z04130046。麻黄为方中主药,盐酸麻黄碱为其主要活性成分,原标准中仅有麻黄的薄层色谱法鉴别,而没有盐酸麻黄碱的含量测定。不利于制剂质量的控制。本文采用高效液相色谱法测定宣清止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量,方法简便、快速、重现性好,现报道如下。
1 仪器与试剂
LC-2010C高效液相色谱仪(日本岛津公司);盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:171241-201007);宣清止咳糖浆(新野县中医院)。试剂中甲醇为色谱纯,水为纯化水,氢氧化钠、乙醚、盐酸、磷酸二氢钾等均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(90∶10);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:10 μL。在上述条件下盐酸麻黄碱与相邻成分实现基线分离。
2.2 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.1%盐酸甲醇溶液制成每1 mL含40 μg的溶液,作为对照品溶液[1]。
2.3 供试品溶液的制备 精密吸取宣清止咳糖浆10 mL,加水20 mL,加5mol·L-1氢氧化钠溶液5 mL,轻轻摇匀,用乙醚振摇提取4次,每次40 mL,合并乙醚液,加0.1%盐酸甲醇溶液2 mL,摇匀,挥干,残渣加0.1%盐酸甲醇溶液使溶解于50 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液[2]。
2.4 阴性对照溶液的制备 取处方中除去麻黄外的其他药材,照制法制取缺麻黄阴性样品。……
