尚菲菲，张景林，张小连，王金英

（中北大学化工与环境学院，山西 太原030051）

引 言

六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）具有多种晶型，目前已知的有α、β、γ、ε、δ、ξ6种晶型［1］，是迄今为止已知能量水平最高的高密度化合物，可用于导弹战斗部装药、固体火箭推进剂及原子弹起爆药等领域［2］，但由于CL-20的高成本和高感度而限制了其广泛应用。重结晶CL-20是得到晶型纯度高、晶体质量好及低感度的主要途径。Nielsen［3］以乙酸乙酯为溶剂、氯仿为反溶剂结晶制备出ε-CL-20，该方法重复性好，但晶体缺陷多（如孔隙、孪晶等），并且氯仿对环境的污染大；陈华雄等［4］使用溶剂-反溶剂法虽制得球形化ε-CL-20晶体，但需要添加晶体生长控制剂，且得到的晶体粒径大、粒度分布宽（50～200μm）；Bescond［5］等以酯或酮为溶剂、加入芳香烃等非溶剂形成饱和溶液，再将溶剂缓慢蒸发，该方法的晶体析出率高 但存在结晶尺寸难以确定 温度高易使CL-20产生分解和操作时间长等缺点。

超临界流体沉析技术因其独特的物理特性、温和的工艺条件、简单的操作流程和省时省力、经济环保等优点展现了广阔的应用前景［6］。SEDS法是超临界反溶剂技术（GAS法）的一种改进，有助于得到细小均匀的结晶。本实验用SEDS方法，以乙酸乙酯为溶剂，制备出边缘光滑且趋于球形、粒度小而分布均匀、低感度的CL-20结晶。

1 实 验

1.1 材料及仪器

乙酸乙酯，纯度不小于99.9%，天津市科密化学试剂有限公司；液态CO2，纯度不小于99.3%，山西晋龙太达气体发展有限公司；CL-20，粒度30～200μm，北京理工大学。

XP-800C 型偏光显微镜，上海蔡康光学仪器厂；……